醚菊酯檢測(cè)方法

醚菊酯檢測(cè)方法
一、試驗(yàn)溶液的制備
a 提取方法
① 谷類、豆類和種子類
將樣品粉碎，通過420μm的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其10.0g，加入10mL水,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作二次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。
末茶：稱取其5.00g，加入20mL水,放置2小時(shí)。
啤酒花：攪碎混合均勻后，稱取其5.00g，加入20mL水,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
③末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡在540mL 100℃的水中，室溫下放置5分鐘后，過濾，移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。
加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下放置1小時(shí)后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗滌濾紙上的殘留物，合并洗滌液于上述分液漏斗中。加入30g氯化鈉和100mL正己烷，激烈振蕩混合5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解
b 凈化方法
在內(nèi)徑15mm，長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入30mL乙醚：正己烷(2∶98)混合溶液,棄去流出液。再注入50mL乙醚：正己烷(5∶95)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入乙腈溶解，準(zhǔn)確至2mL后，用孔徑0.5μm濾膜過濾，此為試驗(yàn)溶液 。
 
二、操作方法
a 定性試驗(yàn)
按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒度5μm)。
柱：內(nèi)徑4.6mm，長150mm。
柱溫： 25℃
檢測(cè)器：波長225nm。
流動(dòng)相：乙腈：水(3：1)混合溶液。調(diào)整流速使醚菊酯約10分鐘流出。
b 定量試驗(yàn)
根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同操作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。