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  • 液相色譜圖問題分析及解決辦法

    發布于 2011/03/04閱讀(3460)來源 zxj

    摘要

    液相色譜圖問題分析及解決辦法

    內容

    A、峰拖尾
    1、篩板阻塞:a、反沖色譜柱b、更換篩板c、更換色譜柱
    2、色譜柱塌陷:填充色譜柱
    3、干擾峰:a、使用更長的色譜柱b、改變流動相或更換色譜柱
    4、流動相pH選擇錯誤:調整pH值。對于堿性化合物,低pH值更有利于得到對稱峰
    5、樣品與填料表面的活性點發生反應:a、加入離子對試劑或堿性揮發性修飾b、更改色譜柱

    B、峰前延
    1、柱溫低:升高柱溫
    2、樣品溶劑選擇不恰當:使用流動相作為樣品溶劑
    3、樣品過載:3、降低樣品含量
    4、色譜柱損壞:見A1、A2

    C、峰分叉
    1、保護柱或分析柱污染:取下保護柱再分析。也可更換保護柱。拆下來清洗。如果問題仍然存在,可能是柱子被強保留物質污染,可運用適當的再生措施。若還不行,可能是入口處堵,可以更換篩板或色譜柱。
    2、樣品溶劑不溶于流動相:改變樣品溶劑,如果可能,采取流動相作為樣品溶劑

    D、含量高的成分峰
    1、樣品溶劑選擇不恰當:減少樣品載量

    E、早出的峰變形
    樣品溶劑選擇不恰當:a、減少進樣體積b、運用低極性樣品溶劑

    F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
    柱外效應:a、調整系統連接(使用更短、內徑更小的管路)b、使用小體積的流通池

    G、K′增加時,脫尾更嚴重
    1、二級保留效應,反相模式:a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入鹽或緩沖劑d、更換一支柱子
    2、二級保留效應,正相模:a、加入三乙胺 b、加入乙酸
    c、加入水 d、試用另一種方法
    3、二級保留效應,離子對:加入三乙胺

    H、酸性或堿性化合物的峰拖尾
    緩沖液濃度不合適:a、使用濃度50-100mmol/L的緩沖液b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液

    I、額外的峰
    1、樣品中有其他組分:正常
    2、前一次進樣的洗脫峰:a、增加運行時間或梯度b、使用pH等于流動相pH的緩沖液
    3、空位或鬼峰: a、檢查流動相否純凈b、使用流動相作為樣品溶劑c、減少進樣體積

    J、保留時間波動
    1、溫控不當:重新設定柱溫
    2、流動相組分變化:防止變化(蒸發、反應等)
    3、色譜柱沒有平衡:在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱

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