標(biāo)準(zhǔn)法種子水分測(cè)定規(guī)范化操作規(guī)程
種子水分指標(biāo)是種子檢驗(yàn)的必檢項(xiàng)目。介紹了種子水分測(cè)定的方法、程序和注意事項(xiàng),為標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化測(cè)定種子水分提供了參考。
按照《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程》的規(guī)定,種子的純度、凈度、發(fā)芽率、水分等4項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)是種子檢驗(yàn)的必檢項(xiàng)目,其質(zhì)量指標(biāo)執(zhí)行的是國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn),一批種子任何一項(xiàng)指標(biāo)達(dá)不到國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),就要被判為不合格種子。作為反映種子質(zhì)量指標(biāo)之一的水分,如果達(dá)不到國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),將會(huì)給一個(gè)種子生產(chǎn)或經(jīng)營(yíng)企業(yè)帶來相當(dāng)嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失,對(duì)此決不可掉以輕心[1]。例如:本來是一批合格種子,卻因水分的檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,使之成為“不合格”種子,以致企業(yè)耗費(fèi)大量人力物力進(jìn)行翻倉(cāng)、晾曬,甚至受到經(jīng)濟(jì)處罰,遭受不必要的經(jīng)濟(jì)損失。相反,本來是一批水分超標(biāo)的種子,但由于測(cè)定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,使它成為“合格”種子,這樣就會(huì)使種子企業(yè)放松警惕,流入市場(chǎng),損害農(nóng)民利益,產(chǎn)生更大的經(jīng)濟(jì)損失。
長(zhǎng)期以來,有人片面地認(rèn)為:種子質(zhì)量只要其他3項(xiàng)達(dá)標(biāo),至于水分,是無足輕重的事,實(shí)踐證明這種認(rèn)識(shí)是錯(cuò)誤的。種子水分的高低,直接影響到種子的運(yùn)輸、安全貯藏和種子的壽命。由于有些種子企業(yè)對(duì)種子水分測(cè)定不夠重視,種子遭受凍害、霉變爛倉(cāng),最后使種子生活力嚴(yán)重喪失的事故屢有發(fā)生,其教訓(xùn)是極其深刻的。所以,正確掌握水分測(cè)定的程序和方法,出具科學(xué)準(zhǔn)確的水分檢測(cè)數(shù)據(jù)[2,3],無論是對(duì)于種子企業(yè)還是種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)都是至關(guān)重要的。
1水分測(cè)定的方法和儀器設(shè)備
1.1水分測(cè)定的方法
種子水分是指種子內(nèi)自由水和束縛水的重量占種子原始重量的百分率。目前常用的種子水分測(cè)定方法是烘干減重法(包括烘干法、紅外線烘干法)和電子水分儀速測(cè)法(包括電阻式、電容式和微波式水分測(cè)定儀),一般正式報(bào)告都采用烘箱標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行種子水分測(cè)定,該文也以標(biāo)準(zhǔn)法為例進(jìn)行具體的闡述。
1.2水分測(cè)定儀器設(shè)備
(1)干燥箱。干燥箱有電熱恒溫干燥箱和真空干燥箱。目前常用的是電熱恒溫干燥箱,它主要由箱體(保溫部分)、加熱部分和恒溫部分組成。
(2)電動(dòng)粉碎機(jī)。用于磨碎樣品,常用的有滾刀式和磨盤式2種。
(3)分析天平。稱量快速,感量達(dá)到0.001g。
(4)樣品盒。常用的是鋁盒,盒與蓋標(biāo)有相同的號(hào)碼,緊湊合適,規(guī)格是直徑4.6cm,高2.0～2.5cm,盛樣品4.5～5.0g,可達(dá)到樣品在盒內(nèi)的厚度1cm2不超過0.3g的要求。
(5)干燥器。用于冷卻經(jīng)過烘干的樣品或樣品盒。
(6)其他。需要標(biāo)有洗干凈的磨口瓶、稱量匙、粗紗線手套、毛筆、坩堝鉗等。
2水分測(cè)定的程序
2.1送驗(yàn)樣品的檢查
一份樣品送達(dá)檢驗(yàn)室后,根據(jù)水分測(cè)定的特點(diǎn),首先要對(duì)其進(jìn)行3個(gè)方面的檢查[4]:
(1)標(biāo)簽檢查。檢查容器上標(biāo)簽標(biāo)注的樣品編號(hào)、品種名稱、檢驗(yàn)項(xiàng)目與相應(yīng)傳遞卡上登記的是否一致。
(2)容器檢查。檢查送驗(yàn)樣品是否裝在防濕容器中,密封是否完好。
(3)重量檢查。根據(jù)水分測(cè)定的要求,需磨碎的種類重量應(yīng)不少于100g,不需磨碎的種類重量應(yīng)不少于50g。檢查送驗(yàn)樣品重量是否符合要求。
以上3個(gè)方面全部符合要求,有關(guān)檢驗(yàn)員在傳遞卡上簽字后才能轉(zhuǎn)入下一個(gè)程序,否則該樣品將被退回業(yè)務(wù)室。
2.2做好水分測(cè)定前的準(zhǔn)備工作
(1)鋁盒恒重。將待用鋁盒(含盒蓋)洗凈后,于130℃的條件下烘干1h,取出后冷卻稱重,在繼續(xù)烘干0.5h,取出后冷卻稱重,當(dāng)2次烘干結(jié)果誤差≤0.002g時(shí),取2次重量平均值;否則,繼續(xù)烘干至恒重。
(2)烘干磨口瓶。將待用磨口瓶(含瓶塞)洗凈后,于130℃的條件下烘干0.5h,取出后冷卻備用。
(3)預(yù)調(diào)天平。將粗天平及感量為0.001g的天平預(yù)先打開、調(diào)平,使之處于正常的工作狀態(tài)。
(4)檢查粉碎機(jī)。需磨碎的樣品要預(yù)先檢查、清理電動(dòng)粉碎機(jī),并選擇大小適宜的篩片。
(5)干燥器檢查。測(cè)定前檢查干燥器的吸濕性能及密封狀況,若硅膠呈粉紅色則應(yīng)提前烘干至藍(lán)色,并及時(shí)在蓋與底座邊緣涂抹凡士林以增強(qiáng)密閉性。
2.3樣品制備
取樣前先將密閉容器內(nèi)的樣品充分混合,然后從中分別取出2個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)樣品15～25g放入磨口瓶中。需要磨碎的樣品按GB/T3543.6-1995磨碎細(xì)度的要求,處理后立即裝入磨口瓶中備用。
2.4稱樣烘干
(1)將處理好的樣品在磨口瓶?jī)?nèi)重復(fù)混合,用感量為0.001g的天平稱取4.500～5.000g試樣2份,分別放入恒重的鋁盒,盒蓋套于盒底下,記下盒號(hào)、盒重和樣品的實(shí)際重量。
(2)攤平樣品,立即放入預(yù)先調(diào)好溫度的烘干箱內(nèi),然后關(guān)閉箱門,當(dāng)箱內(nèi)溫度回升至規(guī)定溫度(低恒溫烘干法要求溫度103±2℃,高恒溫烘干法要求溫度130～133℃)時(shí)開始計(jì)時(shí)。
(3)在到達(dá)規(guī)定的烘干時(shí)間(低恒溫烘干法要求8h,高恒溫烘干法要求1h)后,帶好紗線手套,打開箱門,在箱內(nèi)迅速蓋好盒蓋,取出鋁盒,放在干燥器中冷卻至室溫,大約0.5h后再稱重。
2.5結(jié)果計(jì)算與表示
根據(jù)烘后失去水分的重量來計(jì)算種子水分百分率,結(jié)果保留1位小數(shù)。如果一個(gè)樣品2次測(cè)定之間的差距不超過0.2%,其結(jié)果可用2次測(cè)定值的算術(shù)平均數(shù)來表示,否則,需重做2次測(cè)定。
3水分測(cè)定的注意事項(xiàng)
(1)當(dāng)需磨碎的禾谷類作物種子水分超過18%,豆類和油料作物種子水分超過16%時(shí),必須采用預(yù)烘法。
(2)烘干過程中一定要嚴(yán)格控制烘箱溫度,為縮短樣品放入烘箱后溫度回升時(shí)間,樣品放入前可適當(dāng)提高預(yù)置溫度(一般低恒溫烘干法預(yù)熱至110～115℃,高恒溫烘干法預(yù)熱至140～145℃)。
(3)烘干時(shí)間到后,要立即將鋁盒蓋上蓋后取出放入干燥器中冷卻,而不要把樣品繼續(xù)留在烘干箱內(nèi),防止樣品吸濕烘箱內(nèi)的水蒸氣而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。
(4)在測(cè)定過程中,取樣、稱重、磨碎等操作步驟均要求迅速,以盡量減少樣品與空氣的接觸時(shí)間。若采用低恒溫烘干法測(cè)定種子水分,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣相對(duì)濕度還必須低于70%。