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  • 特殊產品水分的檢測

    發布于 2012/05/25閱讀(2028)來源 zxj標簽 水分儀

    摘要

    特殊產品水分的檢測

    內容

    特殊產品水分的檢測
    必須在通風搐中進行!取10g干燥的乙二醇置于干燥的錐形瓶中,冷卻至-80。加入25…50mL樣品后混合,然后讓氨水揮發掉(錐形品緩慢升溫)。用干燥注射器將約5mL乙二醇溶液注入滴定杯中,測定水分含量。按相同步驟測定乙二醇溶劑的空白值,在計算中扣除。
     

    這類物質會使KF試劑中的碘化物氧化成碘單質,消耗水分,導致測定的水分含量偏低。
     
    樣品通過等體積混合的吡啶,二氧化硫和甲醇溶液,測定混合溶液的水分含量(二氧化硫將氯化還原成氯化物).另外測定混合溶劑的空白值。
    液態和氣態溴的水分按相同方法測定
     
    氯化氫
    加50mL吡啶(含水量不超過0.01﹪)于干燥錐形瓶中,導入約5g樣品。待混合溶液冷卻,加入甲醇至100mL,混合,沉淀出來的吡啶鹽重新溶解。測定溶液的水分含量。需扣除空白值。
     
    部建議將樣品直接導入滴定杯,以免產生熱量并生成鹽。另外,HCI氣體會和甲醇發生反應釋放水分,使測定結果偏高。
     
    環氧乙烷,環氧丙烷
    樣品通過耐壓氣體球館的液體端加入。加樣可以快速進行,因為樣品很快溶解在KF試劑中。滴定滴定杯至無水并獲得穩定的漂移值。加入樣品,測定含水量。30min內最多可以滴定20g樣品,測定接訴后必須更換試劑由于進樣需要時間,應該在一起中設置最小滴定時間5min。
     
    硫化氫
    H2S會被KF試劑中的碘氧化成硫。由于這個反應不是按化學劑量關系進行,因此不能采用卡爾費休方法測定。
     
    氯甲烷
    氯甲烷的沸點為-23C。采用雙組分是極低溫容量法滴定。滴定杯中的甲醇預先冷卻到-30C,并滴定至無水。加入樣品,在相同溫度下滴定其中水分。
     
    液態二氧化硫

    樣品通過耐壓氣體球館的液體端加入。加樣可以快速進行,因為樣品很快溶解在KF試劑中。滴定滴定杯至無水并獲得穩定的漂移值。加入樣品,測定含水量。30min內最多可以滴定20g樣品,測定接訴后必須更換試劑由于進樣需要時間,應該在一起中設置最小滴定時間5min。
     
    氯乙烯
    品通過耐壓氣體球館的液體端加入。加樣可以快速進行,因為樣品很快溶解在KF試劑中。滴定滴定杯至無水并獲得穩定的漂移值。加入樣品,測定含水量。30min內最多可以滴定20g樣品,測定接訴后必須更換試劑由于進樣需要時間,應該在一起中設置最小滴定時間5min。
     

     

    1、表面活性劑
    加25mL甲醇與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入0.3…0.5g樣品,測定水分,已分析的物質有:
    甜菜堿,殺藻胺,氯化十六烷基吡啶,二  基甲基氯化咪唑,海明1622和壬基酚。
    按以下步驟測定十二烷基苯磺酸(以及殘余硫酸的混合物)中的水分:
    加30mL甲醇和5g咪唑與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入約1g樣品,測地水分。
    十二烷基磺酸鈉(月桂基磺酸鈉)和皂類可以在加熱條件下測定:
    加30mL2:1甲醇/甲酰胺的混合溶劑與滴定杯中,加熱至50C,滴定至無水(預滴定)。甲入約0.5g(可能的話,粉碎)樣品,在相同溫度下測定水分。
    Coco fatty acid aminoxide和動物脂肪酸胺必須在工作介質中加入緩沖劑:
    加25Ml4:1甲醇/氯仿的混合溶劑與滴定杯中,加入約5g苯甲酸,在滴定至無水(預滴定)。加入1…2g樣品,測定水分。
    采用加熱法(卡氏爐法)可測定多磷酸鈉(300C),皂片和洗滌粉中的水分(120C)
    注釋
    如果樣品含有大量水分,應用無水甲醇稀釋。。
     
    2、工業產品
    — 煤粉,煤塵,碳黑和光譜用碳粉可以采用加熱法結合庫侖滴定法測定,加熱溫度200…270C。樣品量0.3…1g。768卡氏爐適用于樣品量大的細微顆粒樣品。
    —氧相而氧化硅,一種體積大而輕的SiO2,有兩種不同的分析方法:
     a)在甲醇溶劑中,樣品量約0.2g
     b)采用768卡氏加熱爐(200C)加熱法測定,樣品量50…100mg,庫侖法。
    —玻璃棉和玻璃粉只能測定輔助的水分。采用庫侖法測定。玻璃棉:約1g,180…200C。玻璃粉:約0.5g,280…300C。
    —硝化酸(H2SO4和HNO3的混合液)
      稱取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥錐形瓶中。邊搖動瓶子,便小心加入約1g樣品,然后
    用瓶塞封口,混勻溶液。
    加25mL甲醇滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入4…5g樣品溶液(稱量進樣前后注射器的重量差,獲得樣品量),滴定其中水分。測量吡啶的空白值,計算時扣除。
    —石膏,熟石膏
      石膏不能完全釋放水分。必須采用加熱法(200C)結合庫侖滴定法測定。樣品量約50g…100mg
    —熟石膏包含約0.5mol H2O.加25mL甲醇與滴定杯中,家熱至50C,并滴定至無水(預滴定)加入約1g樣品,在相同溫度下測定水分。
    —水泥
    —加25mL甲醇與滴定杯中,加熱至50C,并滴定至無水(預滴定)。加入約0.2g樣品,在相同溫度下測定水分。
    —水玻璃
      加30mL甲醇與滴定杯中,加入約至7g水楊酸,滴定至無水(預滴定)。用干燥注射器加入約0.1g樣品(減重法獲得樣品量),滴定其水分。同時適用高頻均質器(如Polytron或 Ultra-Turrax)大體磁力攪拌器。
     
    3、無機化合物
    采用加熱法(樣品量,加熱溫度)測定以下鹽的水分含量:
     氰化鉀(KCN)1g                280…300C
     Lithium cobaltite(LiCoO2)      0.5…1g        100C
     硬脂酸鎂                               0.1g           140…160C
     海鹽                               0.5g           150C
    —在升溫條件下,采用容量法測定以下物質:
      氟化氫胺:稱取0.3g樣品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中,再加入約3g咪唑。
    一水和次磷酸鈉:稱取0.3g樣品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中測定。
    加混合溶劑與滴定杯中,加熱至50C,滴定至無水。加入樣品,在相同溫度下測定水分  。
    —三氯化銻:加30mL工作溶液(  酮專用溶劑)與滴定杯中,滴定至無水。加入約1g樣品
     ,測定水分。
     
    4、農產品
    —肥料(顆粒肥料,化學肥料)樣品,感興趣的主要是附著水,當讓也可能需要測定總含水
      量。
    附著水:甲30mL1:2甲醇/氯仿混合溶劑與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入約0.5g…1g樣品,測定水分(快速滴定)。每次滴定結束后更換混合溶劑。
    總含水量:加30mL甲醇和約7g水楊酸與滴定杯中,加熱至50C,滴定至無水(預滴定)。加入約0.5g樣品,在相同溫度下測定水分,停止延遲時間15s。
    —測定尿素中的水分沒有問題。
      加25mL甲醇與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入約2g樣品,測定水分(快速滴定)。每次測定結束后更換溶劑。
    —農藥如:樂果和氧樂果(溶解在環乙酮中)的水分測定步驟如下:加30mL工作介質(  酮專用溶劑)與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。用干燥注射器加入約2g樣品溶液(通過減重法獲得準確樣品量),測定水分。
     
    5、皮革、紙、紡織品
    這類產品的水分含量很大程度上取決于保存條件和空氣濕度。幾乎所有參考文獻都是采用無水甲醇外部萃取KF滴定法,測定時間1h。測定部分萃取液的水分含量。卡爾費休法測定的水分含量比烘箱法高,烘箱法不能測定所用的水分。
    我們已采用加熱法測定大部分樣品的水分,并獲得可靠結果以及短的分析時間。
    用刀或剪刀將樣品切成小片。樣品量0.1…0.3g,加熱溫度150C。
    已分析的樣品有:
    皮革,纖維素,絕緣紙,紙板,膠帶,亞麻布,藍圖紙,報紙,壓縮板,變壓器板(190C),纖維膠,木漿。
    皮革,絲綢,羊毛的水分測定步驟如下(將樣品切成小片):
    加50mL甲醇于帶回流冷凝套的滴定杯中,加熱至沸騰(約65C),滴定至無水(預滴定)。緩慢冷卻后加入約0.2…0。5g樣品,在沸騰狀態下測定水分。
    墨水(溶解在三丙二醇-單乙基醚中)的水分測定步驟如下:
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    加25mL甲醇與滴定杯中,滴定至無水(預滴定),用干燥注射器加入約3g樣品(減重法獲得準確樣品量),測定水分。
     
    6、藥品
    頭苞氨芐、青霉素、和青霉素G鉀可按以下方法測定:
    加30mL甲醇和約5g水楊酸與滴定杯中,滴定至無水(預滴定),加入1…3g樣品,測定水分。
    血清素的水分采用加熱法結合庫侖滴定法測定。樣品量25…75mg,加熱溫度200C,以氮氣為載氣。
    在甲醇中測定硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)和吡唑啉酮。
    加25mL甲醇于滴定杯中,滴定至無水(預滴定),加入樣品(硝普鈉0.1…0.2g,吡唑啉酮0.2…0.4g),測定水分。如果測定吡唑啉酮中水分,每測定三次后需更換溶劑。2-甲基-5-   基 重氮在常規KF條件下測定會受副反應干擾。其水分含量可以按下步驟測定:
    加30mL工作介質( 酮專用溶劑)和5g水楊酸與滴定杯中,滴定至無水(預滴定),加入約2g樣品,測定水分。

     

     

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