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  • 瓦里安CP3800氣相色譜儀日常維護

    發布于 2012/08/23閱讀(1981)來源 zxj標簽 瓦里安氣相

    摘要

    為了更好地使用儀器,使儀器處于最佳工作狀態發揮作用,我們需要做好儀器的日常維護工作。根據本儀器的特點和使用中總結的經驗,對日常維護工作作出以下建議,供大家參考:

    內容

    儀器日常基本維護:
    1.每日檢查鋼瓶壓力供應是否足夠。若存量小于500psi(即3.5Mpa)就需要更換。
    2. 定期更換進樣器的墊片,一般1~2周換一次,根據進樣次數酌情處理。更換密封墊時注意密封墊的類型:一般密封和高溫密封;我們使用的是高溫密封,高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下;在密封時不宜擰得太緊,以免在高溫情況下密封墊膨脹,不利于進樣(進樣針容易折)。
    3.檢查色譜柱是否發生漏氣或者斷裂。
    4.開機后檢查各個實際值是否能達到設定值。
    5.進樣前,要確保進樣針潔凈,以免污染進樣口乃至GC系統。
    6.定期檢查氣路是否漏氣。氣路接頭和鋼瓶閥檢漏可以用肥皂水檢漏;減壓閥檢漏可以憋壓,1小時左右后觀察氣壓是否下降明顯。色譜柱檢漏主要檢測接頭襯管處是否漏。在氣路的出口放一小杯清水,將氣路出口管插入其中(液面一下1cm左右),看排出的氣泡是否均勻。
    7.定期檢查進樣口、色譜柱和檢測器是否被污染。可以做個空白樣的流失圖來觀察。做流失圖的操作條件:一般從50℃以10℃/min升到240℃并保持10min。柱流量設置在2ml/min。正常情況下,應該只是基線和噪音,如果出現峰,說明系統被污染,很有可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常使用狀態下,色譜柱的性能開始下降,基線信號值會增加,另外,如果在很低溫度下,基線信號值明顯地大于初始值。那么很有可能是色譜柱和GC系統被污染。
    8.通過進標準樣來檢測色譜柱是否需要更換。
    9.新的色譜柱有良好的韌性和剛性,不易折斷,經過較長時間使用以后,特別是經過多次老化以后,色譜柱就會變脆,失去韌性,易折斷。
    10.熱導檢測器的清洗方法:將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝進檢測器的測量池,浸泡一段時間后(大約20分鐘)后除去溶劑,這樣反復操作數次直至浸泡后的溶液比較干凈為止。如果選擇一種溶劑不能清洗干凈時,可根據沾污物的性質先選擇高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點的溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕除溶劑,再安裝到儀器上,加熱檢測器并通載氣數小時后即可使用。
    氫火焰離子化檢測器的清洗方法:當沾污不太嚴重時,可不必清洗,此時只需要取下色譜柱,用一根管子將進樣口和檢測器相連,然后通載氣并將檢測器的溫度升到120℃以上,從進樣口先注入20ul左右的蒸餾水,再用幾十微升的丙酮或者氟利昂作溶劑進行清洗。在此溫度下保持1~2小時后檢查基線是否平穩,若不平穩可以重復以上操作或卸下來清洗。當沾污物比較嚴重時,必須卸下來清洗。先卸下收集極、正極和噴嘴等,若噴嘴是石英材質,先要將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼材質,則可以與電極等一起,先小心用細砂紙(300~400#)輕輕地打磨,再用適當的溶劑(可以浸泡在甲醇和苯1:1的溶劑中)清洗,也可以用超聲波清洗器清洗,最后用甲醇洗凈,放置烘箱中烘干。請勿用含有鹵素元素的溶劑清洗,以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪音增加。洗凈后的各個不見要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會導致再次污染。裝入儀器后先通載氣半小時以上后再升溫點火。一般最好在120℃保持數小時后再升至工作溫度。一般情況下如操作FID時遇到尖峰噪音(基線毛刺),不提倡清洗檢測器。因為清洗檢測器麻煩而且很容易噴嘴折斷,損失很大。因此我們一般先找其他原因,可以從以下幾點考慮:
    分流比是否合適 / 汽化室是否被嚴重污染 / 柱流失是否嚴重(柱子老化不夠)
    電流放大器不穩定 / 極化電壓不穩定 / 有關信號連接接觸不良 / 市電不穩定 / 接地是否正確有效 / 數據參數是否設置得當 / 氣體純度是否不夠(如果用氣體發生器時很容易發生這樣的事情) / 色譜柱連接以后是否有嚴重漏氣

     

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