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  • 本昂儀器公司檢測葡萄酒中多菌靈和甲霜靈的分析方案

    發布于 2012/08/29閱讀(1638)來源 zxj標簽 葡萄酒檢測

    摘要

    本昂儀器公司檢測葡萄酒中多菌靈和甲霜靈的分析方案

    內容

    本昂儀器公司檢測葡萄酒中多菌靈和甲霜靈的分析方案
    1.樣品前處理方法

    稱取10.0 g樣品于50 mL燒杯中,加入20 mL水溶液,稀釋混勻,待凈化。
    依次用3.0mL的正已烷 乙酸乙酯(1 1),3.0mL去離子水活化HLB 小柱,待凈化的樣品6.0mL加至SPE凈化柱,萃取過程需要在負壓條件下進行,最后用6.0mL的去離子水洗滌提取容器,一并過柱,抽真空2 min,將小柱抽干;同時準備活化氨基-硫酸鎂小柱,在LC- NH2氨基小柱中裝入1/3高度的無水硫酸鎂,用5 mL正已烷 乙酸乙酯(1 1)活化氨基-硫酸鎂小柱,最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷 乙酸乙酯(1 1)活化溶液;由上而下將HLB 小柱(上)NH2小柱(下)進行串聯,用15 mL正已烷 乙酸乙酯(1 1)分三次對串聯小柱進行洗脫,并且洗脫開始時需要負壓抽真空,以便洗脫進行,收集全部洗脫液于15 mL玻璃刻度試管,置于40 ℃下氮吹干,用甲醇:水為5:95溶解殘渣,定容至1.0 mL,取上層清液供LC/MS/MS分析。

    2.LC-MS/MS儀器條件

    (1) 液相色譜參數:
    色譜柱: Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm,4um
    流動相:A:水(含5mM 甲酸銨) B:甲醇(含5mM 甲酸銨)
    柱溫:30℃,流速:250μl/min;
    流動相:A:水(5mM乙酸銨),B:甲醇(5mM乙酸銨);
    梯度洗脫,洗脫條件見表1:
    表1液相色譜條件
    Time(min)Flow Rate (μL/min)A(%)B(%)
    0250955
    52505050
    122501090
    142501090
    16250955
    17250955

    (2) 質譜條件參數:
    離子源:Turbo V? 離子源;
    掃描模式:正離子
    采集模式:多反應監測MRM

    表2 多菌靈和甲霜靈的離子對及參數信息表
    編號英文名中文名Q1Q3RT (min)
    1Carbendazim多菌靈192.2160.1*
    132.27.8
    2Metalaxyl甲霜靈280.2220.2*
    192.210.2
    注:帶*為定量離子對;

    以上質譜參數適用于API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型號儀器;

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