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  • 氣相色譜分析概述

    發布于 2012/09/11閱讀(1622)來源 zxj標簽 氣相色譜

    摘要

    色譜法是一種分離技術。它以其具有高分離效能、高檢測性能、分析時間快速而成為現代儀器分析方法中應用最廣泛的一種方法。

    內容

    一、色譜法分類:
    按流動相的物態,色譜法可分為氣相色譜法(流動相為氣體)和液相色譜法(流動相為液體);再按固定相的物態,又可分為氣固色譜法(固定相為固體吸附劑)、氣液色譜法(固定相為涂在固體上或毛細管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等。
    按固定相使用的形式,可分為柱色譜法(固定相裝在色譜柱中)、紙色譜法(濾紙為固定相)和薄層色譜法(將吸附劑粉末制成薄層作固定相)等。
    按分離過程的機制,可分為吸附色譜法(利用吸附劑表面對不同組分的物理吸附性能的差異進行分離)、分配色譜法(利用不同組分在兩相中有不同的分配 來進行分離)、離子交換色譜法(利用離子交換原理)和排阻色譜法(利用多孔性物質對不同大小分子的排阻作用)等。
    二、氣相色譜分析
    氣相色譜法是利用氣體作為流動相的一種色譜法。在此法中,載氣(是不與被測物作用,用來載送試樣的惰性氣體,如氫、氮等)載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相,使試樣中各組分分離,然后分別檢測。其簡單流程如圖2-1所示。
    三、氣相色譜儀組成
    1.載氣系統; 2. 進樣系統; 3.色譜柱和柱箱;4.檢測系統;5.記錄系統。
    四、色譜術語
    基線——當色譜柱后沒有組分進入檢測器時,在實驗操作條件下,反映檢測器系統噪聲隨時間變化的線稱為基線,穩定的基線是一條直線。
    基線漂移—— 指基線隨時間定向的緩慢變化。
    基線噪聲——指由各種因素所引起的基線起伏。
    保留值——表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時間的數值。通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。在一定的固定相和操作條件下,任何一種物質都有一確定的保留值,這樣就可用作定性參數。
    死時間tM ——指不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷)從進樣開始到柱后出現濃度最大值時所需的時間。顯然,死時間正比于色譜柱的空隙體積。
    保留時間tR——指被測組分從進樣開始到柱后出現濃度最大值時所需的時間。
    調整保留時間tR’ ——指扣除死時間后的保留時間,即tR’=tR-tM
    死體積VM——指色譜柱在填充后固定相顆粒間所留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測器的空間的總和。     VM=tMFO                  
    保留體積VR ——指從進樣開始到柱后被測組分出現濃度最大值時所通過 的載氣體積,即       VR=tRFO                  
    調整保留體積VR’—— 指扣除死體積后的保留 體積,即
    VR’=tR’.FO 或 VR’=VR-VM  
    同樣,V’R與載氣流速無關 。死體積反映了柱和儀器系統的幾何特性,它與被測物的性質無關 ,故保留體積值中扣除死體積后將更合理地反映被測組分的保留特性。
    相對保留值r21——指某組分2的調整保留值與另一組分1的調整保留值之比:
    r21= = ≠≠ 
    r21亦可用來表示固定相(色譜柱)的選擇性。r21值越大,相鄰兩組分的t’R相差越大,分離得越好,r21=1時,兩組分不能被分離。
    區域寬度——色譜峰區域寬度是色譜流出曲線中一個重要的參數。從色譜分離角度著眼,希望區域寬度越窄越好。通常度量色譜峰區域寬度有三種方法:
    (1)標準偏差σ 即0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半。
    (2)半峰寬度Y1/2 又稱半寬度或區域寬度,即峰高為一半處的寬度,它與標準偏差的關系為:    Y1/2=2σ =2.35σ             
    (3)峰底寬度Y 自色譜峰兩側的轉折點所作切線在基線上的截距,如圖14-2中的IJ所示。它與標準偏差的關系為:     Y=4σ 
     
     

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