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  • 氣相色譜儀常見問題及其檢修

    發(fā)布于 2012/11/08閱讀(1542)來源 ljy標(biāo)簽 氣相色譜儀

    摘要

    氣相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。不針對病因進(jìn)行維護(hù),就會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。

    內(nèi)容

    氣相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。不針對病因進(jìn)行維護(hù),就會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。
    一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障:
    氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況的時(shí)候,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
    1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
    2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
    3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
    4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
    5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到比如以下這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱一切都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
    二、基線問題:
    氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
    1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
    2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就會遇到過這種問題:新載氣純度不夠,換過載氣后,基線逐漸上升。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動現(xiàn)象,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,就恢復(fù)了正常。
    3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
    4、石英棉是不是該更換了;
    5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
    6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
    三、造成峰丟失的故障:
    造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
    (一)、第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。
    1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;
    2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
    3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
    4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
    (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
    假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。

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