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  • 泮托拉唑鈉的測定—高效液相色譜法

    發布于 2013/01/06閱讀(1904)來源 zxj標簽 液相色譜法

    摘要

    應用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定泮托拉唑鈉(C16H14F2N3NaO4S)的含量。

    內容

    本方法適用于泮托拉唑鈉。
     
    方法原理: 供試品加流動相溶解稀釋后,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長288nm處檢測泮托拉唑鈉的吸收值,計算出其含量。本試驗需避光操作。
     
    試劑: 1. 乙腈

    2. 磷酸緩沖液溶液

     
    儀器設備: 1. 儀器

    1.1 高效液相色譜儀

    1.2 色譜柱

    十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數按泮托拉唑鈉峰計算應不低于 2500。

    1.3 紫外吸收檢測器

    1.4 索氏提取器

    2. 色譜條件

    2.1 流動相:乙腈+磷酸緩沖液=30 70

    2.2 檢測波長:288nm

    2.3 柱溫:室溫
     
    試樣制備: 1. 磷酸緩沖液溶液

    磷酸氫二鈉1.12g與磷酸二氫鈉0.18g,加水溶解并稀釋至1000mL,調pH值至7.6。
    2. 稱取供試品

    精密稱取本品適量。

    3. 對照品溶液的制備

    精密稱取泮托拉唑鈉對照品適量,加適量流動相溶解。

    4. 供試品溶液的制備

    將供試品加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL約含60μg的溶液,混勻,即得供試品溶液。

    注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
     
    操作步驟: 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長288nm處測定泮托拉唑鈉的吸收值,計算出其含量。
     
     

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