摘要
水分測(cè)定中標(biāo)定卡爾費(fèi)休滴定劑的最佳方法
內(nèi)容
通常標(biāo)定
卡爾費(fèi)休滴定劑的最佳方法取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。
對(duì)碘溶液等光敏度強(qiáng)的滴定劑的常見(jiàn)保護(hù)措施是將其儲(chǔ)存在棕色瓶里；對(duì)卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_；而氫氧化鈉等某些強(qiáng)堿則需防止其吸入二氧化碳?？赡苡腥讼氲綐?biāo)定卡氏
試劑的最佳標(biāo)定物是純水。然而，水不適合作基準(zhǔn)物，因?yàn)槠湓诜Q(chēng)量時(shí)不穩(wěn)定且分子量也不夠大。另外，如何精確稱(chēng)量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個(gè)難點(diǎn)。作為純水的替代物，經(jīng)認(rèn)證的各種濃度（0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水）的標(biāo)準(zhǔn)溶液都能購(gòu)買(mǎi)到。這樣就能確定更合適的進(jìn)樣量了。
另一個(gè)替代物是已知確切含水量的固體樣品，最常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細(xì)粉末。相對(duì)100%純水而言，其含水量?jī)H為15.66%，實(shí)驗(yàn)人員可以很準(zhǔn)確地稱(chēng)取一個(gè)合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的唯一缺點(diǎn)是不易溶于甲醇，而甲醇卻是最常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來(lái)，如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不完全了，需改換新鮮溶劑.
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