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  • 蜂蜜中羥甲基糠醛檢測方案

    發布于 2013/06/19閱讀(1689)來源 zxj標簽 糠醛檢測

    摘要

    蜂蜜中羥甲基糠醛檢測方案原理:蜂蜜樣品中的羥甲基糠醛經HPLC反相色譜柱分離,用液相色譜儀紫外檢測器檢測。用標準曲線外標法定量。

    內容


    檢測方法:GB/T 18932.18-2003
    測定步驟
    試樣處理
    稱取 10 g 試樣,精確至。0.01g,置于100m L燒杯中,加人10m L甲醇(4.2),用玻璃棒輕輕攪拌均勻,使試樣完全溶解。轉移至lOO mL容量瓶中,用水釋稀至刻度,充分混勻。用0.45um的濾膜過濾,濾液用于液相色譜儀紫外檢測器測定。
    液相色譜條件
    a)色譜柱:DiamonsilC ,a5 p m,250m mX4.6 mmG.d )或相當者;
    b)流動相:甲醇+水(10十90);
    c)流速:1.0 m L/min;
    d)檢測波長:285n m;
    e)柱溫:300C;
    f)進樣量:10p L.
    液相色譜測定
    首先測定七個標準工作溶液(4.6)在上述色譜條件下的峰面積,以峰面積對相應濃度繪制標準工作曲線,然后測定未知樣品,用標準工作曲線對樣品進行定量。樣品溶液中羥甲基糠醛的響應值應在儀器的線性范圍內。在上述色譜條件下,羥甲基糠醛的參考保留時間約為12 min.
    平行試驗
    按上述步驟,對同一試樣進行平行試驗測定。
    空白試驗
    按上述步驟,對10%的甲醇溶液進行測定。
    添加試驗
    每批樣品應至少進行一個樣品的添加試驗。稱取10g試樣,精確至0.Olg,添加1.O mL羥甲基糠醛標準儲備溶液,加9.9mL甲醇溶解,其他步驟按試樣處理步驟進行。
    結果按式(1)計算:
    X=c*(v/m)*(1000/1000).一(1)
    式中:
    X— 試樣中羥甲基糠醛含量,單位為毫克每千克(mg/kg) ;
    c— 從標準工作曲線上得到的被測組分溶液濃度,單位為微克每毫升(ug/mL) ;
    V— 定容體積,單位為毫升(mL) ;
    m— 樣液所代表試樣的質量,單位為克(9)
    注:計算結果應扣除空白值。
    本部分的精密度數據是按照GB/T 6379的規定確定的,其重復性和再現性的值是以95%的可信度來計算

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