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  • 氣相色譜法,甲醇,雜醇油

    發(fā)布于 2011/05/04閱讀(2460)來源 zxj標(biāo)簽 氣相色譜

    摘要

    甲醇、雜醇油是衡量酒類質(zhì)量的重要指標(biāo),甲醇還是化妝品和洗潔精中的重要檢測(cè)項(xiàng)目。

    內(nèi)容

    1 其色譜檢測(cè)可以說是很多氣相色譜工作者的入門功課,酒中甲醇、雜醇油的檢測(cè)參照GB/T5009.48-1996 (蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法),化妝品中甲醇的檢測(cè)參照GB7917.4-87(化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法),即可開展實(shí)驗(yàn)。

    甲醇、雜醇油的檢測(cè)雖是較常見的項(xiàng)目,但是要得到一個(gè)準(zhǔn)確可靠的結(jié)果,也存在一定的難度,許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測(cè)出錯(cuò)的事故。筆者根據(jù)自己多年該方面工作的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)出發(fā),從標(biāo)準(zhǔn)配制、檢測(cè)條件的選擇、樣品前處理、酒度換算、超標(biāo)時(shí)的驗(yàn)證等 幾個(gè)易出問題的方面,進(jìn)行了詳細(xì)的闡述。

    2 雜醇油標(biāo)準(zhǔn)配制問題

    GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法,雜醇油組分包括有:正丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、正戊醇、異戊醇等6種成分,配制時(shí)需全部配在一起。而報(bào)雜醇油結(jié)果時(shí)只需報(bào)異丁醇、異戊醇之和,另外4種組分除了增加了分離時(shí)的麻煩外,沒起到任何作用。對(duì)于這種現(xiàn)象,筆者估計(jì)是這樣的。最初創(chuàng)建方法時(shí)這6種組分都需參與定量,即雜醇油含量是它們之和。而運(yùn)行了一段時(shí)間后酒的標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定改為只報(bào)異丁醇、異戊醇兩項(xiàng)之和,但檢驗(yàn)方法卻沒有作出相應(yīng)的修改。還有就是和化學(xué)法的結(jié)果可比性問題,化學(xué)法是利用濃硫酸脫水,使異戊醇和異 丁醇生成戊烯和丁烯,再與對(duì)二苯胺基苯甲醛作用,生成紅色發(fā)色基團(tuán)進(jìn)行測(cè)定。而正構(gòu)醇用此法就不行了。因此我們?cè)谂渲齐s醇油標(biāo)準(zhǔn)時(shí),只需異丁醇、異戊醇即可,而不必理會(huì)其它。

    3 檢測(cè)條件的選擇問題

    3.1 色譜柱的選擇

    GB/T5009.48-1996所用柱填料為GDX-102,而化妝品中甲醇的檢測(cè)(GB7917.4-87)中采用GDX-103填料。當(dāng)單純做甲醇項(xiàng)目時(shí),兩種填料對(duì)于結(jié)果沒有太大區(qū)別。而在進(jìn)行雜醇油檢測(cè)時(shí)如采用GDX-103柱,異丁醇、異戊醇會(huì)有較明顯的拖尾現(xiàn)象,而用GDX-102柱則能得到比較對(duì)稱尖銳的峰形。因此首選GDX-102填料。

    色譜柱的計(jì)劃調(diào)節(jié)為2米時(shí)較合適,如只做甲醇項(xiàng)目可用3米柱,以適當(dāng)延長(zhǎng)其保留時(shí)間,使定性更可靠。

    3.2 柱溫選擇問題

    以島津GC-9A氣相色譜儀舉例,條件:載氣40ml/min,柱長(zhǎng)2m,3.2mm內(nèi)徑GDX-102填料。在柱溫180℃時(shí),甲醇出峰過快,定性易受干擾,但異丁醇、異戊醇出峰提前,峰形尖銳,適于定量;在柱溫160℃時(shí),甲醇出峰較慢,分離較好,定性較準(zhǔn)確,但異丁醇、異戊醇出峰時(shí)間滯后,,峰形不好,定量結(jié)果受影響。一般多選用170℃柱溫。

    3.3 樣品前處理問題

    酒樣:如果樣品是蒸餾酒,可以直接進(jìn)樣,如果是藥材浸泡酒或顏色較深的酒時(shí),最好能先蒸餾、再進(jìn)樣;這樣可以減少雜峰干擾,也減少了對(duì)色譜柱的污染,延長(zhǎng)柱的使用壽命。GB5009.48-1985中有酒度換算的要求,因此蒸餾是一道必然的工序,但也使得工作量大大增加;而GB/T5009.48-1996通篇沒有規(guī)定樣品一定要蒸餾。所以可以直接進(jìn)樣。

    化妝品:以乙醇為原料的化妝品需檢測(cè)甲醇,較臟的樣品需蒸餾,較清潔的樣品可以直接進(jìn)樣,但“臟”與否沒有一個(gè)統(tǒng)一的衡量標(biāo)準(zhǔn),非常含糊。可以采取將樣品用乙醇水溶液稀釋的方式,以達(dá)到折衷。

    所以,筆者認(rèn)為 ,只要樣品不是臟到影響測(cè)定,盡量直接進(jìn)樣,況且GDX-102填料價(jià)格便宜,購買也很方便,實(shí)在污染嚴(yán)重了把填料抽出重填一根也可。在檢測(cè)不同樣品時(shí),如酒樣,化妝品,洗潔精等,色譜柱完全可以只用一根,不需區(qū)分。

    4 選擇定量依據(jù)的問題

    關(guān)于如何選擇定量依據(jù)方面,GB5009.48-1985中結(jié)果采用峰高定量,GB/T5009.48-1996 一脈相承,一字不改。翻看常見的色譜方法,絕大多數(shù)定量方法采用峰面積定量或峰高均可。(筆者做過實(shí)驗(yàn),只要是峰形良好的實(shí)驗(yàn),用峰面積定量的誤差絕對(duì)比用峰高定量要小),那為什么甲醇、雜醇油的定量依據(jù)只有峰高呢,筆者是這么理解的:由于甲醇、雜醇油的色譜檢測(cè)比較容易開展,在很多年以前的色譜實(shí)驗(yàn)中己經(jīng)被研究得比較透徹,而當(dāng)時(shí)由于條件所限制,使用的數(shù)據(jù)處理裝置應(yīng)該是沒有積分功能的繪圖儀。由于該實(shí)驗(yàn)?zāi)艿玫奖容^好的色譜峰形,因此只需用峰高就可以得出比較準(zhǔn)確的結(jié)果,不需用峰面積。要知道,沒有積分儀的年代得出一個(gè)峰面積多么困難,不論用剪紙稱重還是用積分尺,都是繁重的工作,相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不計(jì)了。因此按當(dāng)時(shí)儀器條件設(shè)定的方法就這么確定下來并沿用至今。

    因此,并不是該方法只能用峰高定量,如果使用峰面積定量,可以得到更好的效果。

    5 酒度換算問題

    酒中甲醇、雜醇油的國(guó)標(biāo)限制為甲醇0.4 g/L(原料為谷類)、0.12 g/L(原料為薯干及代用品)、雜醇油 2.0 g/L ,結(jié)果還需換算為60度酒度再進(jìn)行比較。GB5009.48-1985中有換算公式,而GB/T5009.48-1996中卻沒有此公式,按照它的步驟只能上報(bào)實(shí)際酒度時(shí)甲醇、雜醇油的濃度,而不是換算為60度酒度的濃度,造成“低度酒得益,高度酒吃虧”的現(xiàn)象。

    所以我們要注意到如果單純套用GB/T5009.48-1996方法,是不能直接進(jìn)行酒度轉(zhuǎn)換的。

    6 超標(biāo)時(shí)的驗(yàn)證手段

    色譜以相對(duì)保留時(shí)間定性,這一點(diǎn)對(duì)可靠性來說就屬先天不足。因?yàn)榫褪峭粋€(gè)樣品多次進(jìn)樣的保留時(shí)間也會(huì)有或多或少的變化,只能用一個(gè)比較模糊的大致相同來判定。而甲醇測(cè)定看似簡(jiǎn)單,但進(jìn)行定性確定時(shí)卻相當(dāng)麻煩,在色譜圖上,甲醇需在0.5至1.2分鐘之間,在這一段短短的時(shí)間內(nèi),有可能出峰的化合物不少,它們的存在對(duì)于甲醇定性造成了很大的干擾,保留時(shí)間是是而非,似乎差不多又不太完全一致。

    如果在實(shí)際工作中遇到甲醇超標(biāo),一定要謹(jǐn)慎,要有百分之百的把握才能上報(bào)結(jié)果 。甲醇本身是一個(gè)很敏感的項(xiàng)目,一旦做出超標(biāo)可能意味著一大批產(chǎn)品只能被銷毀,甚至?xí)可娴叫淌略V訟;如果是做錯(cuò)實(shí)驗(yàn)報(bào)錯(cuò)結(jié)果,那后果就相當(dāng)嚴(yán)重了。所以,在甲醇定性是與不是時(shí),花再多的時(shí)間都是值得的。

    筆者提供以下幾種手段供參考。

    6.1 仔細(xì)觀察峰形,看標(biāo)準(zhǔn)和樣品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖銳,如樣品峰比較矮胖,就值得懷疑。

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