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  • 卡爾費休水分測定儀的試劑配置和標定

    發布于 2014/06/26閱讀(1414)來源 hj1

    摘要

    卡爾費休水分測定儀的試劑配置和標定

    內容

    卡爾費休水分測定儀的試劑配置和標定

    若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為 I2:SO2:C5H5N = 1:3:0
    這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。 這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,并且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)

    配制:
    1、稱85gI2

    2、干燥的有塞棕色燒瓶中

    3、加670ml無水CH3OH

    4、塞上瓶塞振搖使I2全部溶解

    5、加270ml吡啶

    6、混勻

    7、冰水浴冷卻

    8、通干燥的SO2氣體60g

    9、塞上瓶塞

    10、暗處24小時后標定使用

     

    標定
    1、先加50ml無水甲醇

    2、于反應器中

    3、接通電源

    4、啟動電磁攪拌器

    5、用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)

    6、保持一分鐘

    7、用10ul注射器從反應器加料口注入10ul蒸餾水(相當于0.01g水)

    8、電流表指針接近零點

    9、用KF試劑滴定到原定終點

    10、記錄

     

    F=G*100/V

    F—KF試劑的水當量(mg/ml)

    V—KF滴定消耗試劑的體積(ml)

    G—水的重量(g)

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