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  • 吹掃捕集在樣品前處理中的應用

    發布于 2011/05/18閱讀(2258)來源 zxj標簽 氣相設備

    摘要

    吹掃捕集在樣品前處理中的應用

    內容

    吹掃捕集在樣品前處理中的應用 
     
    應用色譜分析方法測定揮發性有機物常利用吹掃捕集技術對樣品進行預處理。在吹掃和捕集技術中,測定揮發性有機物方法簡單、適用。目前的主要改進是濃縮技術的應用,其已成為整個分析過程中的關鍵所在。在環境有機化學中,應用吹掃捕集技術分析揮發性有機物是應用最廣泛的痕量分析方法。主要原因是它可用于各種樣品中多種有機物的分析測定,迄今為止,它仍然是高靈敏度的分析方法之一。
    吹掃捕集方法可用于許多種樣品基質分析,諸如:人血液中、消費商品中、廢氣廢水和土壤中揮發性有機物的分析,還可用于測定藥品中殘存溶劑,分析飲用水中有機物等。
    吹掃捕集樣品濃縮器工作步驟:
    ①分析物的提取——②吹掃狀態(用惰性氣體吹掃樣品溶液,將揮發性有機物攜帶至冷阱,被冷阱中預裝的吸附劑吸附,以達到對揮發性有機化合物的濃縮目的)——③分析物的傳送——④吸附及解吸狀態(冷阱被快速的加熱,使已吸附的化合物被解吸出來)——⑤送到GC進樣口,完成色譜進樣任務
    每一步驟的技術要點:
    ①   各種規格的自動進樣器(根據實驗需求選用):樣品數量,自動識別固體液體,稱重等功能
    ②   吹掃是否需要加熱:紅外加熱
    ③   傳送管路惰性處理
    ④   吸附時要低溫環境,解吸要瞬間加熱。因為低溫環境是靠風冷,所以夾套加熱影響風冷,最好是直接加熱絲加熱。瞬間加熱的升溫速率盡可能大一些為好。
    ⑤   由于前一步驟的瞬間加熱,氣體膨脹,還有吹出來的水分,需要進行冷聚焦和消除水分。運用微吸附技術,使載氣流量減小到1-5ml/min,不用分流便可直接進樣到GC。
    應用示例
    EPA 502.2方法分析可吹脫的揮發性有機化合物
    色譜條件
    色譜柱: 105m x 0.53mm x 3.0 um, DB-502.2,載氣:氦氣,10 ml/min
    爐溫: 35℃(10 min)以4℃/min升至200℃,保   持 5 min
    進樣方式: O.I 4560吹掃捕集濃縮器,吸附阱: Tenax/Silica gel/CMS
    解吸條件: 200℃, 0.6 min檢測器B: ELCD (O.I.A 4420)

     

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