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  • 島津SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法

    發(fā)布于 2011/06/01閱讀(4639)來源 zxj標(biāo)簽 島津進(jìn)樣器

    摘要

    島津SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法

    內(nèi)容


     島津SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法。


    1.        基線不穩(wěn),鬼峰增多
    現(xiàn)象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。

    [attach]2919[/attach]

    Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜

    [attach]2920[/attach]

    Fig1 b是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
            原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測(cè)器問題后,這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
    解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測(cè)器。打開泵,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量200μL,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進(jìn)樣量較多,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續(xù)抽4次,5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,避免吸空)。
            說明: 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
          

    2.        泵壓力突然降至0或很小。
    現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過程中,開始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開進(jìn)樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
    原因:進(jìn)樣口被堵,流動(dòng)相無法進(jìn)入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
    解決方法:根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)

    3.和4.操作,更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件,打開機(jī)器調(diào)試,無滲漏,泵壓正常即可。

    說明:筆者上一次做的實(shí)驗(yàn)是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動(dòng)相,分析結(jié)束后用純水,后用甲醇清洗系統(tǒng)。可能清洗的時(shí)間不夠,后一次實(shí)驗(yàn)用的流動(dòng)相甲醇比例又很高,所以殘留在系統(tǒng)中的無機(jī)鹽被析出,色譜系統(tǒng)被堵住,引起滲漏。故在用過了高濃度無機(jī)鹽做流動(dòng)相,分析結(jié)束后一定要先用純水徹底洗凈色譜系統(tǒng),(大概用1ml/min流速洗2至3小時(shí))再用甲醇徹底置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水,避免鹽析。
    3.        進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
    原因:1)計(jì)量泵不準(zhǔn)
    2)六位閥磨損。
    解決方法:1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進(jìn)樣盤,設(shè)置進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,則計(jì)量泵無礙。若計(jì)量泵有問題,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問題,按照島津SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器說明書上關(guān)于計(jì)量泵柱塞桿或密封圈更換的操作步驟操作。或請(qǐng)島津維修工程師上門維修。
                  

    2)六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說明書,拆下六位閥,觀察是否三個(gè)口有磨損,若磨損嚴(yán)重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
    以上筆者舉的例子都是平時(shí)工作中遇到的實(shí)例。對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗(yàn)的積累。高效液相色譜的各個(gè)組件是互相聯(lián)系的,如果一個(gè)部件有問題或被污染,被堵塞,可能會(huì)影響后面的部件,同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問題。比如基線不穩(wěn),要檢查檢測(cè)器是否被污染,檢查流動(dòng)相有沒有問題,進(jìn)樣器是否臟了,色譜柱是否被污染,色譜柱是否沒有穩(wěn)定好,環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時(shí)查問題比機(jī)器維修更難。這就要我們?cè)诠ぷ髦卸喽喾e累經(jīng)驗(yàn),多觀察,多動(dòng)腦筋。這才能熟悉您的機(jī)器,更好地用好機(jī)器。

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