waters進(jìn)行實(shí)際樣品分析的推薦步驟
發(fā)布于 2014/11/10閱讀(1438)來(lái)源 hj1
摘要
waters進(jìn)行實(shí)際樣品分析的推薦步驟
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waters進(jìn)行實(shí)際樣品分析的推薦步驟
1、確保流動(dòng)相潔凈，每隔24-48小時(shí)就應(yīng)新配水相流動(dòng)相，并同時(shí)更換或仔細(xì)清洗流動(dòng)相溶劑瓶，以避免流動(dòng)相長(zhǎng)菌。確保實(shí)驗(yàn)室純水系統(tǒng)工作正常。
2、確保樣品不含顆粒型雜質(zhì)。如樣品過(guò)臟，或有微粒存在，需要考慮適合的樣品制備方法。在使用樣品過(guò)濾器時(shí)，確保濾膜為0.22 μm，且與樣品溶劑完全兼容（不發(fā)生溶解）。也可考慮使用高速離心法去除顆粒性雜質(zhì)，例如8000 rpm轉(zhuǎn)速以上離心20分鐘后，移取樣品上清液進(jìn)樣。
3、確保樣品溶液與流動(dòng)相條件兼容，進(jìn)樣后不會(huì)發(fā)生沉淀、或溶劑不互溶情況。通常使用流動(dòng)相或比流動(dòng)相洗脫強(qiáng)度弱的溶液（即有機(jī)溶劑比例較低）溶解或稀釋樣品，這樣可以獲得最好的峰形和檢測(cè)靈敏度。
4、如系統(tǒng)在線混合生成流動(dòng)相，預(yù)先檢查流動(dòng)相各組分的兼容性。例如，當(dāng)磷酸鹽緩沖液與高濃度乙腈（例如≥70%）混用時(shí)，可能發(fā)生鹽析出。
5、了解色譜柱的操作使用限度。如果所使用的流動(dòng)相條件、柱溫、以及樣品溶液條件，不利于色譜柱壽命時(shí)，請(qǐng)使用保護(hù)柱以延長(zhǎng)柱壽命。
6、在使用流動(dòng)相進(jìn)行柱平衡之前，如果流動(dòng)相中含有可能析出的緩沖鹽，先使用5倍柱體積的有機(jī)溶劑-水溶液進(jìn)行過(guò)渡。例如，在使用40/60 甲醇/磷酸鹽緩沖液流動(dòng)相之前，先使用5倍柱體積的40/60 甲醇/純水溶液沖洗色譜柱。
7、在常規(guī)分析過(guò)程中，每針或間隔若干針清洗柱內(nèi)可能積累的污染物。完成分析后，徹底清洗色譜柱，除去柱內(nèi)緩沖鹽和污染物。
在色譜柱使用過(guò)程中，定期進(jìn)行柱效測(cè)試，記錄塔板數(shù)與壓力，從而追蹤監(jiān)控色譜柱的性能變化。柱效測(cè)試方法應(yīng)固定。
8、反相色譜柱應(yīng)保存于合適的高比例或100%有機(jī)相（如乙腈或甲醇）中。如色譜柱使用于高溫或9、極端PH條件，或停用色譜柱超過(guò)72小時(shí)，用100%乙腈保存色譜柱。
10、使用原配的柱堵頭，確保堵頭擰緊以避免柱內(nèi)溶劑揮發(fā)。取放色譜柱時(shí)避免磕碰掉落。
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