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  • 高效液相色譜法測定淡水貝類中8種領(lǐng)苯二甲酸酯

    發(fā)布于 2014/11/28閱讀(1110)來源 hj1

    摘要

    高效液相色譜法測定淡水貝類中8種領(lǐng)苯二甲酸酯

    內(nèi)容

    高效液相色譜法測定淡水貝類中8種領(lǐng)苯二甲酸酯

           領(lǐng)苯二甲酸酯(PAEs),是環(huán)境激素類的一種,作為聚氯乙烯、纖維素樹脂、天然橡膠和合成橡膠的增塑劑廣泛應(yīng)用于塑料工業(yè)中,具有致畸、致突變、致癌以及生殖毒性。領(lǐng)苯二甲酸酯與塑料分子之間并不是以化學(xué)鍵結(jié)合,而是由氫鍵或范德華力連接,彼此保持各自獨立的化學(xué)性質(zhì),因此它極易從塑料中釋放,從而轉(zhuǎn)入空氣、水體、底質(zhì)和生物等環(huán)境載體中,通過食物鏈危害著人體健康。
           領(lǐng)苯二甲酸酯類對水體的污染在國內(nèi)已有許多報道,其主要來源于生產(chǎn)和使用鄰苯二甲酸類的工廠所排放的工業(yè)污水。貝類屬于濾食性生物,移動性相對較差,生活低于極為固定,所處環(huán)境受污染后,難免在濾食餌料時從水中吸入各種有害化學(xué)物質(zhì),PAEs等有機(jī)物具有較強(qiáng)的親脂性,使其能在貝內(nèi)中進(jìn)行生物累積,并最終經(jīng)食物鏈傳遞危害人類健康。因此建立一種高效、簡便、準(zhǔn)確的方法來檢測貝類肉中領(lǐng)苯二甲酸酯類,對于開展貝類生物體中PAEs安全評估具有重要的指導(dǎo)意義。
           目前,國內(nèi)外PAEs的分析方法主要有氣相色譜法、液相色譜法及色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,分析的樣品以環(huán)境、食品、塑料樣品為主,尚未見對淡水貝類的研究報道。本文選取液相色譜法測定淡水貝類中8種領(lǐng)苯二甲酸酯的方法,該方法簡便、快速,重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確度高,為淡水貝類中領(lǐng)苯二甲酸酯類物質(zhì)準(zhǔn)確的分析提供了理論參考。

     實驗方法
        1.  樣品的處理  將購置好的新鮮貝類置于燒杯中,70度水浴加熱30min,將貝類除殼以外所有貝肉全部取出,加入適量的生理鹽水后,使用高速組織搗碎機(jī),以10000r/min處理5min,然后移入50ml的離心管中,于4°C,15000r/min條件下離心15min,棄去上清液,將下層固體小燒杯中待用。
        稱取貝肉5g,置于50ml離心管中,加入25ml  1:1的正己烷和二氯甲烷混合液中,500W,53HZ超聲提取30min后,在4°C下以15000r/min轉(zhuǎn)速離心10min,移取上清液至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮,濃縮液 移入2ml試管中,用甲醇定容到2ml,保存?zhèn)溆谩y定時,提取液需經(jīng)聚苯乙烯柱凈化和0.45ul有機(jī)濾膜過濾后供HPLC測定,每個樣品平行測定三次。
        2.   標(biāo)準(zhǔn)溶液配制   以甲醇為溶劑,配制濃度分別為0.1、0.5、1.5、10、25、50ul/ml的PAEs混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,用外標(biāo)法計算樣品中PAEs的含量。
        3.   色譜條件    色譜柱:Agela   venusil  XBP-C18(250*4.6*5);流動相為甲醇-水梯度洗脫,檢測器為紫外檢測器,檢測波長230nm,流速1.0ml/min,柱溫25°C,進(jìn)樣體機(jī)1ul.

    結(jié)論

         本文以正己烷和二氯甲烷為提取劑,液液萃取貝類中的8種PAEs,以甲醇-水為流動相采用高效液相色譜儀建立了淡水貝類中領(lǐng)苯二甲酸酯類化合物的檢測方法。方法操作簡便,回收率高,重現(xiàn)性好。在實際樣品分析中,;螺螄,黃蜆和田螺中8種PAEs均有檢出。

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