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  • MA-3精湛一代智能卡爾費休水分測定儀測試流程

    發布于 2015/06/19閱讀(1192)來源 hj1

    摘要

    MA-3精湛一代智能卡爾費休水分測定儀測試流程

    內容

    MA-3精湛一代智能卡爾費休水分測定儀測試流程

    操作微量水分測定儀,有許多需要注意的地方,而尤其是其操作程序,更要嚴格遵守,才能達到實驗的準確性和目標。操作微量水分測定儀有哪些流程呢? 
    1、滴定液的加入  
      將進液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤上“清洗”鍵,輸入次數和體積數,按“啟動”鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積。)
      
    2、溶劑的加入(無水甲醇) 
      將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即關緊,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。
      
    3、預滴定 
      按“方法”鍵,選擇“方法1-水分預滴定”,確認后按“啟動”鍵,開始預滴定程序。測定結束,按“確認”鍵返回到系統保持狀態,以便進行其他程序?!?br />   使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態。此過程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
      
    4、漂移 
      按“方法”鍵,選擇“方法2-水分漂移”,確認后按“啟動”鍵,開始漂移程序。測定結束,按“確認”鍵保存漂移值,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序?!?br />   儀器通過4分鐘自動測定漂移值,以指示設備的干燥程度,以及反映外界環境對測試的影響,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鐘消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,最理想的是達到10ml/min.以下。
      
    5、標定 
      按“方法”鍵,選擇“方法3-水分標定”,確認后選擇“1測量”,再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量,確認后按“啟動”鍵,開始標定程序。測定結束,按“確認”鍵保存并打印標定結果,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。多次標定請重復此操作?!?br />   試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,不同的試劑穩定性不一樣,另外滴定劑的儲存并不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。
      
    6、樣品含水量的滴定 
      按“方法”鍵,選擇“方法4-樣品水分”,確認后,請輸入樣品相關信息,再次確認后按“啟動”鍵,開始樣品水分測量程序。測定結束,按“確認”鍵保存并打印結果,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。多次測定請重復此操作。
      
    7、實驗結束后的處理
      實驗結束后請按“退出”鍵,返回到初始狀態,以便進行清理工作。

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