MA-3智能卡爾費(fèi)休水分測定儀使用注意事項(xiàng)
　　水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的，常見的有游離水、溶解水等多種形式。而幾種形式的水又幾乎是同時(shí)存在的。水的分子量相對較小，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的。相對來說，游離水是較好測定的。當(dāng)注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降。這段時(shí)間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水。但溶解水的測量時(shí)間較長，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測定析出的水分。MA-3智能卡爾費(fèi)休水分測定儀測量時(shí)電解速度降至1μg/s以下而未到終點(diǎn)時(shí)，這段時(shí)間主要是測定溶解水（約30秒左右）。如溶解水較多，簡單的辦法是控制進(jìn)樣量。減小進(jìn)樣量使試劑中分子鍵的力在短時(shí)間內(nèi)迅速打開樣品分子團(tuán)使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來使樣品迅速溶解。以本人在實(shí)踐中遇到的一個實(shí)驗(yàn)來舉例說明：測定碳酸亞乙烯脂中的水分含量，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，該物質(zhì)水分含量指標(biāo)是10-6級，15℃以下呈無色固體結(jié)晶狀，15℃以上逐漸溶為無色液體，粘度不大。室溫小于20℃時(shí)又逐漸恢復(fù)為固體結(jié)晶狀。當(dāng)在室溫下測定水分含量時(shí)剛好在該物質(zhì)固—液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點(diǎn)附近。當(dāng)注入第一個樣品時(shí)（1ml），測定時(shí)間為65秒，第二個樣品測定時(shí)間為130秒，第三個樣品測定時(shí)間為260秒，測定時(shí)間依次遞增。作為過程控制，這顯然是不可取的，而且時(shí)間越長測定結(jié)果偏離真值越大。國內(nèi)的生產(chǎn)企業(yè)和使用該產(chǎn)品的用戶企業(yè)都無法解決這個問題，只能依靠損失試劑來解決。一個樣品一池試劑，工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟(jì)。經(jīng)反復(fù)思考，我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理，采取增溶措施。待試劑平衡后先注入1ml四氫呋喃，待再平衡后，注入樣品。試驗(yàn)結(jié)果第一次樣品60秒，其后的樣品測定的時(shí)間略長但不超過70秒。問題解決了。究其原因，就是在室溫下單靠卡氏試劑不能完全溶解碳酸亞乙烯脂，不能夠使其完全析出水分耗盡，每一樣品的溶解水依次累加，造成時(shí)間遞增，利用相似相溶原理解決該類問題的文獻(xiàn)報(bào)道不多，可作為參考。此案例也說明了一個問題，只要是無副作用的物質(zhì)利用卡氏庫侖法儀器來測定水分總是能找出解決方案的。

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