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  • 卡爾費休水分測定儀使用中的常見問題解答

    發(fā)布于 2015/09/22閱讀(1588)來源 hj1

    摘要

    卡爾費休水分測定儀使用中的常見問題解答

    內(nèi)容

    卡爾費休水分測定儀使用中的常見問題解答

    1、滴定時間長,滴定不中止?  
           控制參數(shù)選擇不當,可以使用相對漂移終止作為結束參數(shù),增大相對漂移終止值,增大終點。如果是陽極電解液電導率太低,則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時,是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導致,可以使用最大時間終止,調高爐溫,延長蒸發(fā)時間。 
    2、預滴定時間過長?  
        電解液體系電位太低(<350mV),碘產(chǎn)生的速度較慢,可以將極化電流增加至5uA.體系中殘留有水份掛壁,也會逐步釋放水份,導致預滴定時間過長。 
    3、試驗結果的重現(xiàn)性不好?  
          樣品量太少,試樣中的水份含量低。可以增大樣品量,保證每次進樣試樣中含有1mg~2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻,導致采樣的誤差也會體現(xiàn)在最終結果中,可以加強攪拌時間,增大樣品量,或者對樣品進行必要的預處理,如粉碎、溶解等。此外,樣品預處理和添加方式中的不恰當處置對結果的重復性的影響嚴重,尤其是低水份含量的樣品。 
    4、為什么滴定結果偏低?  
          滴定過早終止,相對漂移值可以適當降低,以繼續(xù)反應剩余的水份。加樣方式不合理,采用減量法進行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,此時可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。
    5、雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑,如何解決?
          這表明有其他物質污染了電極表面,需要進行清洗,可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機物、無機物,而后用蒸餾水清洗干凈后,再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。

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