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  • 卡爾費休水分測定儀標定時需要注意哪些?

    發布于 2015/09/25閱讀(1433)來源 hj1

    摘要

    卡爾費休水分測定儀標定時需要注意哪些?

    內容

    卡爾費休水分測定儀標定時需要注意哪些?

      卡爾費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。

      滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質,有些標準物質是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質是固體的,準確度高,對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。

      最簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不完全清楚,或者是不負責任的惰性,竟然會發生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個月時間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的。

      卡爾費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的,相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用最初的滴定度來計算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。

      依據卡爾非休法測定水份含量時,在存在甲醇和堿的情況下,水會按照下列化學反應式與碘和二氧化硫進行化學反應:H2O I2 SO2 CH30H 3RN→[RHN]SO4CH3 2[RHN]I就容量滴定而言,碘是作為滴定劑加入的。

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