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  • 飼料中水分的測定方法

    發(fā)布于 2016/12/14閱讀(1853)來源 ltrlw

    摘要

    本標準適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量,但用作飼料的奶制品,動物和植物油脂,礦物質(zhì)除外。

    內(nèi)容

    1、適用范圍

    本標準適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量,但用作飼料的奶制品,動物和植物油脂,礦物質(zhì)除外。

    2、原理: 試樣在105±2℃烘箱內(nèi),在大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為水分

    3、儀器設(shè)備

    實驗室用樣品粉碎機或研缽。

    分樣篩:孔徑0.45毫米(40目)

    分析天秤:感量0.0001克。

    電熱式恒溫烘箱:可控制溫度為105±2℃。

    稱樣皿:玻璃或鋁質(zhì),直徑40毫米以上,高25毫米以下。

    干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。

    4、試樣的選取和制備

    選取有代表性的試樣,其原始樣量應(yīng)在1000g以上

    用四分法將原始樣品縮減至500g,風干后粉碎至40目,再用四分法縮至200g,裝入密封容器,放陰涼干燥處保存。如試樣是多汁的鮮樣,或無法粉碎時應(yīng)預(yù)先干燥處理,稱取試樣200~300g,在105℃烘箱中烘15分鐘,立即降至65℃,烘干5~6小時,取出后,在室內(nèi)空氣中冷卻4小時,稱重,即得風干試樣。

    5、測定步驟

    潔凈稱樣皿,在105±2℃烘箱中烘1小時,取出在干燥器中冷卻30分鐘,稱準至0.0002克,再烘干30分鐘,同樣冷卻,稱重,直至兩次重量之差小于0.0005克為恒重。

    用已恒重稱樣皿稱取兩份平行樣,每份2~5克含水量0.1克以上,樣品厚度4毫米以下,準確至0.0002克,不蓋稱樣皿蓋,在105±2℃烘箱中烘烘3小時,以溫度到達105℃開始計時,取出蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30分鐘,稱重。

    再同樣烘干1小時,冷卻,稱重,直至兩次稱重之重量差小于0.002克。

    測定結(jié)果的計算

    計算公式:水分(%=W1W2/W1W0)×100

    式中:W1105℃烘干前的試樣及稱樣皿的重量,g

    W2105℃烘干后試樣及稱樣皿的重量,g

    W0—已恒重的稱樣皿的重量,g

    重復(fù)性

    每個試樣,應(yīng)取兩個平行樣進行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果,兩個平行樣測定值相差不得超過0.2%,否則重做。

    6、注意事項

    1)如果試樣進行過預(yù)先干燥處理,應(yīng)按下式計算原來試樣的所含水分總量:

    原試樣總水分(%=預(yù)干燥減重(%+[100—預(yù)干燥減重(%] ×風干試樣水分(%

    2)某些含脂肪高的樣品,烘干時間長反而增重,乃脂肪氧化所致,應(yīng)以增重前那次重量為準。

    3)含糖分高的易分解或易焦化試樣,應(yīng)使用減壓干燥法(70℃,600mm汞柱以下,烘干5小時)測定水份。

    飼料中粗灰分的測定

    試樣經(jīng)灼燒完全后,余下的殘留物質(zhì)(如氧化物和鹽)稱為灰分。灰分有水溶性與水不溶性,酸溶性、酸不溶性。水溶性灰分大部分是鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和可溶性鹽,水不溶性灰分除泥沙外,還有鐵、鋁等的氧化物和堿土金屬的堿式磷

    酸鹽。酸不溶性灰分大部分為污染摻入的泥沙和原來存在于動植物組織中經(jīng)灼燒成的二氧化硅。

    5.1 測定原理

    飼料中灰分的測定一般采用灰化法。將試樣在550℃燒灼,使構(gòu)成飼料有機物的主要元素CNH、等氧化,所余殘渣即飼料中所含各種礦物元素的氧化物、氯化物及碳酸鹽,以及混雜在飼料中粘土、砂粒等,稱為粗灰分。

    5.2 儀器設(shè)備

    樣品粉碎機,分析天平(感量0.0001g),電爐,坩堝鉗,馬福爐,瓷坩堝(50ml),干燥器(變色硅膠作干燥劑)、40目分樣篩。

    5.3 試劑及配制

    0.5%氯化鐵墨水溶液(稱0.5g氯化鐵溶于100ml藍墨水中)

    5.4 測定步驟

    5.4.1 將帶蓋坩堝洗凈烘干后,用鋼筆蘸0.5%氯化鐵墨水溶液編號。

    5.4.2 將坩堝和蓋一起放入馬福爐,在550℃±20℃下灼燒30min,稱重再重復(fù)灼燒,冷卻、稱重,直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重量。

    5.4.3 在已知重量的坩堝中稱取2g左右試樣(不超過坩堝容量的一半,灰分重量應(yīng)在0.05g以上),在電爐上低溫碳化至無煙為止。

    5.4.4 炭化后將坩堝移入馬福爐中,于550℃下灼燒3h,使全部樣品變成灰白色或紅棕色(含有錳)。待灰化結(jié)束后,待爐溫降至200℃下時打開爐門,將坩堝取出于空氣中冷卻1min.,放入干燥器中冷卻30min,稱重。再同樣灼燒1h,冷卻,稱重,直至兩次重量之差小于0.001g 為恒重量。

    5.5 結(jié)果計算

    5.5.1 計算公式:

    粗灰分=(W2-W0)/(W1-W0)*100%

    式中:W0為已恒重量空坩堝重(g);W1為坩堝加試樣重(g);W0為灰化后坩堝加灰分重(g)

    5.5.2 重復(fù)性:每個試樣應(yīng)取兩個平行樣進行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。

    粗灰分含量在10%以上,允許相對偏差為0.5%;粗灰分含量在5-10%以上,允許相對偏差為1%;粗灰分含量在5%以下,允許相對偏差為5%

    5.6 注意事項

    5.6.1 樣品開始炭化時,應(yīng)打開部分坩堝蓋,便于氣流流通;溫度應(yīng)逐漸上升,防止火力過大而使部分樣品顆粒被逸出的氣體帶走。

    5.6.2 為了避免樣品氧化不足,不應(yīng)把樣品磨得太細,壓得過緊,樣品應(yīng)松松地放在坩堝內(nèi)。

    5.6.3 灼燒溫度不宜超過600℃,否則會引起磷、硫等鹽的揮發(fā)。

    5.6.4 灼燒殘渣顏色與試樣中各元素含量有關(guān),含鐵高時為紅棕色,含錳高為淡藍色。但有明顯黑色炭粒時,為炭化不完全,應(yīng)延長灼燒時間。

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