摘要
水分檢測(cè)中易產(chǎn)生副反應(yīng)樣品的種類
內(nèi)容
可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定，但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異，只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下，卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法。原則是（1）副反應(yīng)不能有水生成；（2）樣品也不能消耗碘或釋放碘。
主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類：
1、鹽、氫氧化物和氧化物；
例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca（OH）2+H2SO4→CaSO4+H2O MgO+HI→MgI2+H2 還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2、酮和醛這兩類化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合，形成縮酮和縮醛，并釋放水分。
此類物質(zhì)用卡氏庫(kù)侖法一般不易測(cè)定，但卡氏容量法可以測(cè)，改變卡氏試劑的組成，如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果。值得說(shuō)明的是，并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定。如甲醛、三**乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí)，從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來(lái)說(shuō)，只要滿足使用要求，還是建議采用卡氏容量法。
3、強(qiáng)酸 強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分 2CH3OH+H2SO4→（CH3O）SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
4、硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水；
5、含硼化合物 硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水；
6、金屬過(guò)氧化物 與卡氏試劑反應(yīng)生成水；
7、消耗碘的物質(zhì) 此類物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng)，導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高，如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等；
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