摘要
本測定方法等效采用《水的測定—卡爾.費休法（通用方法）》。
內容
適用范圍
本標準規定用卡爾·費休法測定大部分有機和無機固、液體化工產品游離水或結晶水含最。
在某些情況下，樣品需要采取預處理措施，它們均在相應的國家標準中作了規定。
本標準規定用目測和電貴測定終點的兩種滴定方法。當沒有電t法的儀器時，可使用目測法，它
是一種直接滴定法，但只能用于無色的溶液。電最法包括直接滴定和反滴定兩種方法，無論采用哪一
種，都是較為準確的，因此，推薦用電量法。
2原理
存在于試樣中的任何水分（游離水或結晶水）與已知水當最的卡爾·費休試劑（碘、二氧化硫、
毗咤和甲醇組成的溶液）進行定最反應。
注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此試劑，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術下側定某
些醛和酮類化工產品的水分。
8反應
HZO I: SOZ 3CSH5N-2C5KN·HI C,H,N·so,
C,KN·so, ROH-C,H,NH·OSO,OR
4試劑和溶液
4.1甲醇（GB683-79）,分析純，H,0<0.05%（m/m）.如試劑水含I大于0.05%，于500m1
甲醇中加人5A分子篩（4.11.1）約4，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。
4.2乙二醇甲醚，分析純，眺0<0.05%（二/m）。如試劑水含f大于0.05%，處理方法按4.1條。
4.8碘（GB675-77），分析純。
4.4毗吮（GB689-78），分析純，H20<0.05%（m/m）。如試劑水含f大于0.05%，處理方
法按4.1條。
4.5冰乙酸（GB676-78），分析純。
4.6抓仿（GB682-78），分析純，姚0<0.05%（二/m）。如試劑水含最大于。.05%，處理方
法按4.1條。
4.7硫酸（GB825-77），化學純。
4.8無水亞硫酸鈉（HG3-1078一77），化學純。
4.，二氧化硫:鋼瓶裝二氧化硫或用硫酸（4.7）分解飽和亞硫酸鈉（4.8）溶液制得的二氧化硫，
均需經脫水干燥處理。
國家標準局1988一04一1.發布
1987一04一01實施
GB6288-88
二氧化硫發生裝置見附錄D。
4.10樣品溶劑:含4體積甲醇（4.1）和1體積毗咤（4.4）的混合物，或含4體積乙二醇甲醚
（4.2）和1體積毗吮（4.4）的棍合物（尤適用于某些含獄基化合物）。在特殊情況下，其他溶劑
也能應用，如冰乙酸（（4.5）,毗咤（4.4）或含1體積甲醇（4.1）和3體積抓仿（（4.6）的混合物。
4.”干燥劑
4.11.15A分子篩，直徑3一5mm顆粒，用作干操劑。使用前于500℃下焙燒2h并在內裝分子篩
的干燥器中冷卻，使用過的分子篩可用水洗滌、烘干。焙燒再生后備用。
4.11.2活性硅膠，用作填充干燥劑。
4.12卡爾，費休試劑
置670-1甲醇（4.1）或乙二群甲醚（4.2）于干燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中，加約859碘（4.3）,
塞上瓶塞，振蕩至碘全部溶解后，加入270m1毗咤（4.4），蓋緊瓶塞，再搖動至完全混合。用下述
方法溶解659-氧化硫于溶液中。
通人二氧化硫時，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上裝有溫度計、進氣玻璃管（離瓶底lomm,
管徑約為6mm）和通大氣毛細管。
將整個裝置及冰浴置于臺秤上，稱量，稱準至19，通過軟管使二氧化硫鋼瓶（或二氧化硫發生器
出口）與填充干燥劑（4.11.2）的干燥塔及進氣玻璃管連接，緩慢打開進氣開關。
調節二氧化硫流速，使其完全被吸收，進氣管中液位無上升現象。
隨著重最的緩慢增加，調節臺砰砍碼以維持平衡，并使溶液溫度不超過20C，當質量增加達到65g
時，立即關閉進氣開關。
迅速拆去連接軟管，再稱最玻璃瓶和進氣裝置，溶解二氧化硫的質f應為60一709。稍許過量無妨
礙。
蓋緊瓶塞后，混合溶液，放置暗處至少24h后使用。
此試劑水當量為3.5-4.5m燈ml。若用甲醉制備，需逐日標定，若用乙二〕弊甲醚制備，則不必時
常柄淀。
用樣品溶劑（（4.10）稀釋所制備的溶液，可以制得較低滴定度的卡爾·費休試劑。
試劑宜貯存于棕色試劑瓶（5.1.1.5）中，放于暗處，并防止大氣中溫氣影響。
注:①由于反應是放熱的，因此必須從反應一開始就將棕色玻玻瓶冷卻，并保持溫度在。℃左右。例如，浸于
冰浴或碎固體二板化碳（干冰）中。
②在新制備試荊中，由于存在不甚明睞之反應，使試劑的水當t在開始時下降得很快，然后下降得極為緩
慢。
4.18酒石酸鈉（Na2C,H,O,.2H20，HG3-1101-77），分析純，或純水。
4.14水一甲醇標準溶液，log純水/Ls
用微盤滴定管或吸液管注人lml純水于含約50ml甲醇（4.1）之充分干燥的100-1容量瓶中，用
同樣甲醇稀釋至刻度，混勻（用此溶液標定卡爾·費休試劑，參照附錄A之A.1或A,2，可采用目測
法或直接電量法）。
lml標準溶液含10mg純水。
4.15水一甲醇標準溶液，2g純水/Ls
用微最滴定管或吸液管注人Iml純水于含約loom,甲醉（4.1）之充分干燥的500mI容量瓶中，
用同樣甲醇稀釋至刻度，混勻（此溶液與卡爾·費休試劑體積之間的對應值參照8.2.2款側得）。
lml標準溶液含2mg純水。
4.16硅酮潤滑脂，潤滑磨砂玻璃接頭用。
GB6288-86
5儀器
所有使用的玻璃器在控制約130’C烘箱中預先干燥30min,然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯
存。
5.1直接滴定（目測法或電量法）
5.1.1本方法之儀器，見附錄B，此標準儀器由下述部分組成:
5.1.1.1自動滴定管:25ml，細尖端，分度0.05m1,連接填充干燥劑（4.11.2）的保護管，防止
大氣中濕氣進人管內。
5.1.1.2滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接頭與自動滴定管（（5.1.1.1）相連，并有兩個
支管，一支供電量法時插人鉑電極用，另一支塞青霉素瓶塞，以便在不打開容器情況下用注射器注人
液體試樣。
5.1.1.8
鉑電極（見附錄B圖B1.B2），焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其插到滴定容器仿.1
1.2）底靚
同時與終點電里測定裝置（5.1.1.7）之兩根銅絲聯接（用目測法時可省略）。
5.1.1.4
電磁攪拌器，固定在可調高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙始的軟鋼棒攪拌，
轉
速為150一300min-I。
5.1.1.5裝卡爾.
費休試劑的試劑瓶，容盤約3L,棕色玻璃，通過磨砂塞插人自動滴定管（5.1.1.1）
的加料管。
5.1.1二雙連橡皮球，與填充干澡劑（（4.11.2）的干澡瓶相連，以便壓送干燥空氣至試劑瓶
（5.1.1.5）中，使試劑充滿滴定管。
5.1.1.T終點電f測定裝置，見孫}錄B圖B3（目測法時可省略）。
5.1.2醫用注射器，容f適宜，體積經校正。
5.1.3小玻璃管（稱樣管），一端封閉，另一端用橡皮塞密封，用于稱t試樣和加物料等到滴定
容器中去，例如稱f標定卡爾·費休試劑所用的酒石酸鈉（（4.13）（約0.250g）或稱f固體試樣。
5.2電量反滴定法
5.2.1本方法之儀器，見附錄C，此標準儀器由下述部分組成:
5.2.1.1兩支自動滴定管，25ml，細尖端，直接與加液容器聯接，供卡爾.費休試劑（4.12）使
用的是棕色滴定管，另一支供標準水一甲醉溶液（4.15）之用。
5.2.1.2滴定容器，有效容最100m1，以磨砂玻璃接頭與自動滴定管（5.2.1.1）聯接，有二個支
管，一支插人鉑電極，另一支塞宵霉素瓶塞，使其在牙寸」.開容器情況下用注射器注人液體試樣。
5.2.1.8
干燥管，連接滴定管（（5.2.1.1）加料容器和滴定容器（（5.2.1.1）塞成閉路。
5.2.1.4
鉑電極（見附錄C圖C1
,C2），焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其擂到油定容器（5.2.1.2）
底部，同時與終點電最測定裝置（5.
2.1.6）之兩根銅線聯接。
5.2.1.5電磁攪拌器，
固定%E
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