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  • 庫侖法測定樣品時注意事項

    發布于 2018/07/18閱讀(2102)來源 ltrlw

    摘要

    使用庫侖法水分儀測量樣品中的微量水分時,需要根據樣品水份含量情況,加入適當的樣品量,同時針對不同的樣品,也應注意樣品加入的技巧和方法。

    內容

    使用庫侖法水分儀測量樣品中的微量水分時,需要根據樣品水份含量情況,加入適當的樣品量,同時針對不同的樣品,也應注意樣品加入的技巧和方法。

    樣品量

    樣品量應當小,以便在相同電解質溶液中盡可能多的滴定樣品,并且可縮短滴定時間。但是,注意樣品中至少應含50 /g H2O。下表列舉有關樣品取樣量的提示。
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    液體樣品

    利用無膠頭注射器加入液體樣品。用長針頭的注射器加入樣品,注射時針頭插入試劑以下;或用短針頭的注射器加入樣品,使最后1滴回吸到針頭里。

    測量樣品量最好的方式是注射前后稱量。

    痕量和檢定時,應當使用玻璃注射器。建議使用專業注射器廠家的產品。 

    揮發性或低粘度樣品取樣之前應當冷凍,避免取樣損失。相反,注射器本身不能

    冷凍,因為這樣會形成縮合物。同樣的原因,吸取冷凍樣品時,避免吸入空氣。 

    高粘度樣品可以加熱,降低粘度。注射器也必須加熱。用合適的溶劑稀釋也可以達

    到相同的效果。這時候必須測量溶劑的水含量,并作為空白校正值扣除。 

    糊狀物和潤滑育狀物可以用沒接針頭的注射器注射樣品。可以通過磨口孔進樣。

    如果還需吸液的話,磨口孔需要用隔膜塞。

    測定的最佳方法是注射樣品前后稱重。 

    高含量水份的樣品在按電解鍵之前,不能通過隔膜插入測量池。否則,漂移及其分析結果導致錯誤。 

    衡量水份的樣品注射器必須預先充分干燥。可能的話,應當用樣品溶液充分清洗。

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