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  • 水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)電位滴定儀分析步驟

    發(fā)布于 2024/02/05閱讀(788)來源 ltrlw

    摘要

    水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)電位滴定儀分析步驟

    內(nèi)容

    水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)電位滴定儀分析步驟

     

     

     

    方法概要

     

    樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉。通過計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。

     

    試劑

     

    除另有說明,均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水,不得使用去離子水。

     

    1、不含還原性物質(zhì)的水:將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中,加入10mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液,蒸餾。棄去100mL初餾液,余下餾出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中。

     

    2、硫酸(H2SO4):密度(p20)為1.84g/mL。

     

    3、硫酸,1+3溶液:在不斷攪拌下,將100mL硫酸慢慢加入到300mL水中。趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色。

     

    4、氫氧化鈉,500g/L溶液: 稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。

     

    5、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液,濃度C(1/2Na2C2O4)為0.1000mol/L:稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h并放冷的草酸鈉(Na2C2O4)溶解水中,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,置4℃保存。

     

    6、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度C1(1/2Na2C2O4)為0. 0100mol/L:稱取10.00 mL草酸鈉貯備液于100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。

     

    7、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液,濃度C2(1/5KMnO4)約為0.1mol/L:稱取3.2g高錳酸鉀溶液于水并稀釋至1000mL。于90~95℃水浴中加熱此溶液兩小時(shí),冷卻。存放兩天后,傾出清液,貯于棕色瓶中。

     

    8、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度C3(1/5KMnO4)約為0.01mol/L:吸取100mL高錳酸鉀貯備液于1000mL溶量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液在暗處可保存幾個(gè)月,使用當(dāng)天標(biāo)定其濃度。

     

     

     

    分析步驟

     

    1、吸取100.0mL經(jīng)充分搖動、混合均勻的樣品(或分取適量,用水稀釋至100mL),置于250mL錐形瓶中,加入5±0.5mL硫酸,用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液,搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)30±2min(水浴沸騰,開始計(jì)時(shí))。

     

    2、取出后用滴定管加入10.00mL草酸鈉溶液至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。

     

    3、空白試驗(yàn):用100mL水代替樣品,按以上兩步驟測定,記錄下回滴的高錳酸鉀溶液體積。

     

    4、向空白試驗(yàn)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸鈉溶液。如果需要,將溶液加熱至80℃。用高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。

     

    注:

     

    1、沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面。

     

    2、樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀為其加入量的1/2~1/3為宜。加熱時(shí),如溶液紅色退去,說明高錳酸鉀不夠,須重新取樣,經(jīng)稀釋后測定。

     

    3、滴定時(shí)溫度如低于60℃,反應(yīng)速度緩慢,因此應(yīng)加熱至80℃左右。

     

    4、沸水浴溫度為98℃。如在高原地區(qū),報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí),需注明水的沸點(diǎn)。

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