人妻与黑人一区二区三区,亚洲日本理论电影,亚洲va中文字幕,久热成人在线视频

當前位置: 首頁 > 分析方法 > 高效液相色譜法測定蜂王漿中羥甲基糠醛含量

熱賣產(chǎn)品

  • 高校、科研院所、質檢機構、化工等

    MA-1智能卡爾...

    高校、科研院所、

    29800.00

  • 制藥、化工、石油化工、食品等

    MA-1A全自動...

    制藥、化工、石油

    15000.00

  • 采用鹵素燈和SRA結構輻射熱組合

    MA-8精湛一代...

    采用鹵素燈和SR

    18800.00

  • 鋰電池水分 塑料粒子 卡氏爐

    KFDO-11型...

    鋰電池水分 塑料

    36000.00

  • 1000℃,7.2L,進口爐膛和加熱絲

    BA-4-10A...

    1000℃,7.

    10800.00

  • 新型 UP-40 超純水機 純水機

    UP-40超純水...

    新型 UP-40

    28800.00

  • 可同時進行達8樣品的處理

    SPE-8全自動...

    可同時進行達8樣

    29800.00

  • 高效液相色譜法測定蜂王漿中羥甲基糠醛含量

    發(fā)布于 2011/08/15閱讀(1769)來源 zxj標簽 液相色譜儀

    摘要

    高效液相色譜法測定蜂王漿中羥甲基糠醛含量

    內容

    本實驗在參考前人研究的基礎上,對提取方法、線性范圍、方法適用性等方面進行研究,結合實際樣品的測定,建立一種穩(wěn)定、靈敏度高、適應性好的蜂王漿中羥甲基糠醛含量的測定方法。
    1 材料與方法
    ※分析檢測食品科學2008, Vol. 29, No. 03 413
    1.1 儀器與試劑
    P 6 8 0 高效液相色譜儀 D i n o e x 公司;固相萃小柱ENVI-C18(500mg,6ml);固相萃取裝置 Supelco 公司;Turbo Vap LV 氮氣吹干儀;離心機 Sigma 公司。羥甲基糠醛標準品(97.0%) Sigma公司;磷酸(優(yōu)級純) ;甲醇(色譜純) ;乙酸鋅溶液(150g/L);亞鐵氰化鉀溶液(300g/L);10% 的甲醇水溶液(10ml 甲醇與90ml水混合);實驗用水為超純水。
    標準溶液的配制:準確稱取標準品,用去離子水
    配制成0.5mg/ml 的儲備液。分析前用流動相配制成一系列不同濃度的標準工作溶液。
    1.2 樣品處理
    稱取5g 試樣,精確到0.001g,置于50ml 容量瓶中,加入30ml 水振蕩溶解。待樣品溶解后,分別加入3ml 乙酸鋅溶液和3 m l 亞鐵氰化鉀溶液沉淀蛋白,用水定容至刻度,混勻,靜置1 0 m i n 。將溶液轉移到離心管中,在5 0 0 0 r / m i n 離心1 0 min,取上清液,待凈化。將E N V I - C 1 8 萃取柱固定在萃取裝置上,分別加入5ml 甲醇、10ml 純水活化平衡,保持柱的濕潤。取15ml濾液到固相萃取柱中,上清液以不大于3ml/min 流速通過固相萃取柱,待液體完全流完后,用5 m l 1 0 % 甲醇水溶液清洗固相萃取小柱;真空減壓抽干后,用5 m l 甲
    醇洗脫于1 0 m l 刻度試管中。將洗脫液用氮吹儀吹干后,用0.5ml 流動相溶解,樣液經(jīng)過0.45μm 的濾膜過濾后,上液相色譜儀測定。
    1.3 液相色譜條件
    色譜柱: Waters Symmetry-C18(4.6mm × 250mm,5μm ,W a t e r s 公司);流動相:0 . 4 % 磷酸水溶液+ 甲醇(90+10);流速0.8ml/min;檢測波長285nm;柱溫30℃;進樣量2 0μl。
    2 結果與分析
    2.1 提取方法的優(yōu)化
    2.1.1 沉淀劑的選擇
    常用的沉淀蜂王漿蛋白的試劑有無水乙醇溶液,磷酸溶液,鹽酸溶液,偏磷酸溶液,乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液等,經(jīng)過實驗,這些溶液均能很好的將蜂王漿中的蛋白沉淀。但由于羥甲基糠醛對強酸,熱和氧化劑敏感,當用磷酸、鹽酸、偏磷酸溶液時,羥甲基
    糠醛的回收率很低,有可能在提取過程中,發(fā)生了分解。8 0 % 的乙醇水溶液對蜂王漿中羥甲基糠醛提取有很高的回收率,但在進一步凈化前,需要用蒸發(fā)儀蒸干,而由于乙醇和水的混合液沸點很高,需要長時間的揮發(fā),這不僅延長了測試樣品的時間,而且在揮發(fā)的過程中羥甲基糠醛很容易降解,因此本實驗選擇乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液作為沉淀劑。通過優(yōu)化實驗確認,乙酸鋅溶液的濃度為150g/L;亞鐵氰化鉀溶液濃度為300g/L,各使用3 m l 就可以有效的將蜂王漿中蛋白沉淀,并獲得很好的提取回收率。
    2.1.2 固相萃取小柱的選擇
    對比了BAKERBOND SPETM C18(500mg/6ml);ODS(C18)PHASE(500mg/6ml);ACCUBOND ODS(C18)(500mg/6ml);Oasis HLB(500mg/6ml)小柱和ENVI-C18(500mg/6ml)五種反相固相萃取柱對蜂王漿樣品的凈化效果。實驗表明,五種固相萃取柱差異較大,EN V I - C 1 8 小柱的回收率最高(90% 以上),Oasis HLB 和BAKERBOND SPETM C18的回收率在7 5 %~8 5 %,O D S ( C 1 8) P H A S E 和A C C U B O N DO D S ( C 1 8 )柱的回收率在6 0 %~8 0 %。因此,本方法選擇E N V I - C 1 8 固相萃取柱為凈化柱。
    2.2 液相色譜柱的選擇
    分別選用Symmetry C18 (4.6mm × 250mm,5μm),Diamonsil C18 (4.6mm × 250mm,5μm),Waters Nova-Pak C18 (3.9mm × 150mm,5μm),μBondapak C18 (4.0mm× 3 0 0 m m,1 0μm )四種色譜柱對蜂王漿中羥甲基糠醛進行了色譜條件的實驗。實驗發(fā)現(xiàn),這四種色譜柱都可以用于對羥甲基糠醛含量的分析,只有保留時間和靈敏度有所不同,Symmetry C18 柱靈敏度和峰型均很好,所以我們選用Symmetry C18 (4.6mm × 250mm,5μm)色譜柱進行羥甲基糠醛的測定。標準圖譜與實際樣品分離圖譜
    見圖1 。
    2.3 線性關系和檢出限
    用羥甲基糠醛標準儲備溶液分別配制濃度為0 . 1 0、0.20、1.0、2.0、5.0、20.0mg/L 標準溶液,在選定的色譜條件下進行測定,進樣量2 0μl ,用峰高與標準濃度作圖,線性方程為Y=2.3772X+0.024,線性相關系數(shù)R2=0.9993。當檢測0.10mg/L 標準濃度時,所測譜圖的信噪比大于1 0 。根據(jù)最終樣液所代表的試樣量、定容體積和進樣量計算,確定本方法檢出限為0 . 2 m g / k g。
    2.4 回收率和精密度
    在樣品上做0.2、1、5、10mg/kg 四個添加水平的加標回收率實驗,每個濃度重復四次,測定的平均回收率及精密度見表1。在0.2~10mg/kg 添加濃度范圍內,回收率在87.2%~93.1% 之間,相對標準偏差小于3.4%,能夠滿足蜂王漿中羥甲基糠醛含量的常規(guī)分析。
    2.5 實際樣品的測定
    添加濃度 (mg/kg) 0.2 1 5 10
    回收率Intra-daya 89.4±3.4 89.2±2.1 92.2±2.3 93.1±1.1
    (%, X ± SD) Inter-dayb 87.2±3.1 91.7±3.2 91.2±2.7 92.3±2.5
    表 1 蜂王漿中羥甲基糠醛的添加回收率
    Table 1 Recoveries of hydroxymethylfurfural in royal jelly
    注:Intra-daya 為日內添加回收率,測定4次;Inter-dayb 為日間添加回
    收率,測定4 次。
    414 2008, Vol. 29, No. 03 食品科學※分析檢測
    隨機從市場上購買的蜂王漿樣品1 4 個,采用本實驗建立的高效液相色譜方法對樣品進行分析,實際測定
    結果見表2 。
    結果表明,大多數(shù)樣品中都檢出了羥甲基糠醛,檢出樣品中羥甲基糠醛的含量在0.9~26.4mg/kg 之間。
    羥甲基糠醛有可能能成為評價蜂王漿質量和貯存效果的指標之一。
    3 結 論
    蜂王漿樣品基質復雜,富含蛋白質、脂類等物質。本實驗采用亞鐵氰化鉀和乙酸鋅沉降蛋白,結合固相萃取方法,有效地降低了基質干擾。方法回收率在87.2%~93.1% 之間,相對標準偏差為0.9%~3.4%,該方法具有方便、準確、靈敏度高、精密度好等優(yōu)點,是一種測定蜂王漿中羥甲基糠醛的有效方法。
     

    相關資料

    聯(lián)系列表

    在線咨詢
    精品视频一二| 在线看片不卡| 91沈先生播放一区二区| 色偷偷网友自拍| 国产日韩高清在线| 四虎1515hh.com| 午夜av成人| 久久免费视频在线观看| 欧美高清3dfreexxxx性| 国产欧美日韩麻豆91| 精品1卡二卡三卡四卡老狼| 欧美区一区二区| 国产精品视频精品| 成人拍拍拍免费视频网站| 欧美日韩一区免费| 欧美人妻精品一区二区三区| 欧美激情视频一区二区三区在线播放 | 手机成人在线| 91.xxx.高清在线| 亚洲午夜激情免费视频| 欧美在线 | 亚洲| 久久综合丝袜日本网| 李丽珍裸体午夜理伦片| 伊人春色精品| 裸模一区二区三区免费| 二区三区在线播放| 国产亚洲精品美女久久久| 最好看更新中文字幕| 国产农村妇女毛片精品久久麻豆| 在线免费观看麻豆| 天天做天天爱综合| 一本二本三本亚洲码| bl在线肉h视频大尺度| 欧美高清视频在线| 九九大香尹人视频免费| 日本高清成人免费播放| 波多野结衣在线观看一区| 国产在线精品一区二区不卡了| 91淫黄看大片| 在线观看视频一区二区三区| 国产精品99久久久久久久| 九色视频成人自拍| 色悠悠国产精品| 91九色网站| 91国在线观看| 一级淫片免费看| 成人免费毛片aaaaa**| 最新在线黄色网址| 女人色偷偷aa久久天堂| 亚洲国产精品无码观看久久| 成人一区视频| av在线不卡观看| 在线观看免费版| 欧美寡妇偷汉性猛交| 深夜福利av| 欧美一区二区三区四区视频| 亚洲国产日韩在线观看| 国产精品国产自产拍高清av | 高清成人免费视频| 99久久国产精| 国内在线观看一区二区三区| 欧美老熟妇喷水| 国产精品视频3p| 偷拍视频一区二区| 中文字幕资源网在线观看免费 | 亚洲一区色图| 日韩av资源在线| 私拍精品福利视频在线一区| 伊人情人网综合| 国产亚洲欧美日韩精品一区二区三区 | 国产精品爽爽爽| av在线播放网站| 亚州成人av在线| 美女永久在线网站| 色av中文字幕一区| 99.玖玖.com| 国产偷亚洲偷欧美偷精品| 91看片免费版| 精品国产免费人成在线观看| 麻豆精品传媒视频观看| 欧美日韩一区小说| 男女猛烈无遮挡| 色屁屁一区二区| 天天操天天操天天| 精品国产乱码久久久久酒店| 国产又黄又大又爽| 亚洲精品成人在线| 91精品国自产| 一区二区三区四区精品在线视频| 天天干天天插天天射| 国产精品久久久一本精品 | 欧美色图欧美色图| 欧美日韩成人综合天天影院 | 欧美88888| 国产在线精品免费| 国产wwwwxxxx| 国产成人啪午夜精品网站男同| 可以免费看av的网址| 九一久久久久久| 992在线观看| 国产成人av电影在线播放| 在线观看美女av| 成人午夜精品在线| 国产小视频在线看| 久久久久久久久久久久久女国产乱| 日韩美女视频网站| 欧美激情资源网| 伊人网av在线| 亚洲国产日日夜夜| 人妻中文字幕一区| 在线国产电影不卡| 欧美在线中文字幕高清的| 欧美一级欧美三级| 日本黄色免费在线观看| 亚洲精品在线观看www| 97影视在线观看| 欧美精品在线看| 黄色av网站在线| 国产精品偷伦免费视频观看的| 日本三级在线观看网站| 国产一区二区自拍| 亚洲精品69| 99久久免费观看| 欧美亚洲高清| 丰满少妇中文字幕| 日本在线不卡一区| 免费看特级毛片| 久久精品视频一区二区三区| 伊人免费在线观看高清版| 黑人巨大精品欧美一区二区免费| 久久久久久久美女| 精品国产99国产精品| 爽死777影院| 欧美激情综合色综合啪啪五月| 夜级特黄日本大片_在线| 91亚色免费| 在线日韩三级| 欧美 日韩 国产 高清| 综合天堂久久久久久久| 免费看黄色aaaaaa 片| 国产精品系列在线观看| 探花视频在线观看| 午夜精品久久久久久久久久| 青草青青国产| 亚洲三级 欧美三级| 亚洲精品视频在线免费| 成人免费黄色网| 日韩三级成人| 国产免费成人在线| 国产欧美在线| 日本免费网站视频| 欧美国产成人精品| 日韩一级免费毛片| 亚洲电影av在线| 色佬视频在线观看| 成人午夜高潮视频| 91精品福利观看| 成人在线激情网| 视频一区免费在线观看| 久久人人爽人人爽人人| 一区二区三区在线观看国产| 一本大道久久a久久精品| 国产亚洲精品久久久| 懂色一区二区三区| 久久久久久久久久久久久久久久av | 久久婷婷综合中文字幕| 亚洲性日韩精品一区二区| 国产有码在线| 久久天天狠狠| 区一区二视频| 中文字幕网站在线观看| 国产欧美久久久精品影院| 9.1人成人免费视频网站| 亚洲欧美激情视频| av网页在线| 色姑娘综合av| 中文字幕一区二区三区久久网站| 影音先锋男人在线| 日本一区二区不卡视频| 亚洲一| 蜜臀久久99精品久久久久久宅男 | 国产高清在线一区| 亚洲瘦老头同性70tv| 三级电影在线看| 国产精品嫩草影院com| 欧美特级xxxxbbbb毛片| 久久精品中文字幕电影| 青草av在线| 久久久亚洲国产精品| 丝袜美腿亚洲综合| 国产在线观看第一页| 日韩三级在线观看| 美女毛片在线看| 婷婷久久青草热一区二区 | 99久久精品久久久久久清纯| 免费看黄网站在线观看| 这里只有精品视频在线| 久草在线资源站手机版| 激情六月丁香婷婷| 国产一区二区三区精品视频|