【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.6g，分別加水5ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄Ⅸ B)比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄Ⅸ A 第一法)比較，均不得更深。溶液初溶時(shí)可呈現(xiàn)短暫的粉紅色。
有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，臨用前用流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中含2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液，用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0）－乙腈（99：1）；流動(dòng)相B為0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(pH5.0)－乙腈（80：20）；流速為每分鐘1.0ml；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。先以流動(dòng)相A－流動(dòng)相B(92：8)等度洗脫，待阿莫西林峰洗脫完畢后立即按下表進(jìn)行線性梯度洗脫。取阿莫西林系統(tǒng)適用性對(duì)照品適量，用流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中含2.0mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~ 25%。再精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，阿莫西林二聚體峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3倍（3.0%）；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的9倍（9.0%）（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)）。
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時(shí)間（分鐘）
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流動(dòng)相A（%）
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流動(dòng)相B（%）
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0
25
40
41
55
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92
0
0
92
92
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8
100
100
8
8
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水分 取本品，照水分測(cè)定法（附錄Ⅷ M 第一法 A)測(cè)定，含水分不得過(guò)3.0%。
可見(jiàn)異物 取本品5份，每份各2g，加微粒檢查用水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法檢查（附錄IX H），應(yīng)符合規(guī)定。
不溶性微粒 取本品3份，加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法檢查（附錄IX C），每1g樣品中，含10μm以上的微粒不得過(guò)6000粒，含25μm以上的微粒不得過(guò)600粒。
無(wú)菌 取本品，加0.1%無(wú)菌蛋白胨水溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移至不少于500ml 0.1%無(wú)菌蛋白胨水溶液中，搖勻，用薄膜過(guò)濾法處理，每膜沖洗液用量不少于300ml（培養(yǎng)基中加入1ml β－內(nèi)酰胺酶）或500ml，分次沖洗后，依法檢查（附錄Ⅺ H），應(yīng)符合規(guī)定。（酶單位）
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0）—乙腈（97.5：2.5）為流動(dòng)相；流速為每分鐘約1ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取阿莫西林系統(tǒng)適用性對(duì)照品適量，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。
測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1ml中約含0.5mg的溶液，精密量取20μ注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿莫西林對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中C16H19N3O5S的含量。
[增訂]
【鑒別】 [Ⅰ] （2）取本品0.25g，加水5ml使溶解，再加2mol/L醋酸溶液0.5ml，搖勻后，于冰浴中靜置10分鐘，用垂熔漏斗濾取析出物，用丙酮-水（9：1）的混合溶液2～3ml 洗滌，置60℃下干燥30分鐘后，照紅外分光光度法測(cè)定（附錄 Ⅳ C）。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與阿莫西林的對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集441圖)一致。
[Ⅱ] （1）取薄層鑒別項(xiàng)下供試品溶液1ml，加鹽酸羥胺溶液1ml，再加酸性硫酸鐵胺試液1滴，即顯深紅色。
（2）取薄層鑒別項(xiàng)下供試品溶液1ml，加三氯化鐵試液3滴，即顯深橘紅色。
（3）取本品與阿莫西林對(duì)照品各適量，分別用4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg阿莫西林的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液；取阿莫西林對(duì)照品和頭孢唑啉對(duì)照品適量，用4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg阿莫西林和5mg頭孢唑啉的溶液，作為系統(tǒng)溶液；照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一塊硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，置于紫外燈254nm下檢視（必要時(shí)可置于碘蒸氣中顯色5分鐘）。系統(tǒng)溶液中應(yīng)顯阿莫西林和頭孢唑啉的完全分離的斑點(diǎn)。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的顏色和位置一致。
2-乙基己酸 精密稱取本品0.3g，加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml使溶解，再加入內(nèi)標(biāo)溶液（稱取3-環(huán)己丙酸100mg，置100ml量瓶中，用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度）1ml，劇烈振搖1分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，取上層溶液作為供試品溶液。必要時(shí)可進(jìn)行二次提取：分取出下層溶液，加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，劇烈振搖1分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，棄去下層溶液，合并上清液，作為供試品溶液；稱定2-乙基己酸對(duì)照品75mg，置50ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)液溶解并稀釋至刻度。量取該溶液1.0ml，加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml使溶解，劇烈振搖1分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，取上層溶液作為對(duì)照品溶液。如供試品進(jìn)行兩次提取，對(duì)照品也相應(yīng)進(jìn)行兩次提取：分取出下層溶液，加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml, 再劇烈振搖1分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，棄去下層溶液，合并上清液，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（附錄V E）測(cè)定。 固定液為酸性改性聚乙二醇的毛細(xì)管柱；柱溫為150℃；以氮?dú)鉃檩d氣，柱流速為1ml/min，進(jìn)樣口溫度為200℃；采用火焰離子化檢測(cè)器（FID），溫度為300℃，分流比為20：1。 以2-乙基己酸色譜峰計(jì)理論塔板數(shù)應(yīng)不低于5000；各色譜峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含2-乙基己酸不得過(guò)1.0%。
乙醇、丙酮和二氯甲烷 取本品0.25g，精密稱定，加入N，N－二甲基乙酰胺5ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為供試品溶液。取乙醇，丙酮和二氯甲烷適量，精密稱定，用N，N－二甲基乙酰胺定量稀釋制成每1ml中約含乙醇25μg、丙酮40μg和二氯甲烷30μg的溶液，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（附錄Ⅷ P 第二法）測(cè)定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%二甲基硅氧烷為固定相的毛細(xì)管色譜柱；程序升溫，初始溫度40℃，以每分鐘30℃的升溫速率升至200℃，維持6分鐘；用火焰離子化檢測(cè)器（FID），溫度為250℃；氣化室溫度為300℃；頂空瓶溫度80℃，頂空平衡時(shí)間30min；進(jìn)樣體積1.0ml，進(jìn)樣時(shí)間為30秒；以氮?dú)鉃檩d氣，流速為2.0ml/min，取供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醇不得過(guò)0.5%；含丙酮不得過(guò)0.5%；含二氯甲烷不得過(guò)0.12%。