摘要
2010藥典阿替洛爾
內容
【含量限度】“本品為4-[3-[（1- 甲基乙基） 氨基-2- 羥基] 丙氧基] 苯乙酰胺。按干燥品計算，含C14H22N2O3不得少于98.0％。”修訂為“本品為4-［3-［(1-甲基乙基)氨基-2-羥基］丙氧基］苯乙酰胺。按干燥品計算，含C14H22N2O3不得少于98.0%~102.0%。”
【有關物質】“取本品，加流動相適量，超聲處理使溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20％；精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積。”
修訂為“取本品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相適量，超聲處理使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20％；精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積。”
【含量測定】“照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸調節PH值至3.0）700ml，加甲醇300ml與辛烷磺酸鈉1.30g，混勻，作為流動相；檢測波長為275nm。理論板數按阿替洛爾峰計算不低于2000，阿替洛爾與內標物質峰之間的分離度應符合要求。
內標溶液的制備 取非那西丁，加流動相制成每1ml中含80μg的溶液，即得。
測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相適量，超聲處理20分鐘使溶解，用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.32mg的溶液，精密量取5ml與內標溶液5ml，置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿替洛爾對照品適量，精密稱定，同法測定。按內標法以峰面積計算，即得。”
修訂為“照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸調節pH值至3.0)700ml，加甲醇300ml與辛烷磺酸鈉l.30g，混勻，作為流動相；檢測波長為226nm。理論板數按阿替洛爾峰計算不低于2000。阿替洛爾峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。
測定法 取本品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相適量，超聲處理使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿替洛爾對照品同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。”
相關資料