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  • 維生素A和維生素E的測定方法(HPLC)

    發布于 2011/11/07閱讀(1755)來源 zxj標簽 HPLC

    摘要

    高效液相色譜法 最小檢出量分別為VA:0.8ng;α-E:91.8ng;γ-E:36.6ng;δ-E:20.6ng。

    內容

    維生素A和維生素E的測定方法(HPLC) 
     1.原理
    食物中的維生素A及維生素E經皂化提取以后,將其不可皂化的部分提取到有機溶劑中。用HPLC法測定維生素A及維生素E的含量。

    2.適用范圍
    GB12388-90 本法適用于各種食物和飼料的測定
    3. 儀器
    (1) 高壓液相色譜儀(帶紫外檢測器)
    (2) 六孔恒溫水浴鍋
    (3) 旋轉蒸發器
    (4) 高純氮氣
    (5) 高速離心機
    4. 試劑
    本實驗所用試劑皆為分析純,所用水皆為蒸餾水
    4.1無水乙醇:重蒸,不含有醛類物質
    檢查方法:取2ml銀氨溶液于試管中,加入少量乙醇,搖勻,再加入10%氫氧化鈉溶液,加熱,放置冷卻后,若有銀鏡反應則表示乙醇中有醛。
    脫醛方法:取2g硝酸銀溶于少量水中。取4g氫氧化鈉溶于溫乙醇中。將兩者傾入1L乙醇中,振搖后,放置暗處兩天(不時搖動,促進反應),經過濾,置蒸餾瓶蒸餾,棄去初蒸出的50ml。當乙醇中:
    4.2 10%抗壞血酸溶液(Vc) W/V 臨用前配制
    4.3 50%氫氧化鉀溶液(KOH) W/V
    4.4 無水乙醚 重蒸,不含過氧化物
    4.4.1過氧化物檢查方法:用5ml乙醚加1ml10%碘化鉀溶液,振搖1min,如有過氧化物則放出游離碘,水層呈黃色或加4滴0.5%淀粉液,水層呈藍色。該乙醚需處理后使用。
    4.4.2 去除過氧化物的方法:重蒸乙醚時,瓶中放入鐵絲或鐵末少許。棄去10%初餾液和10%殘餾液。
    4.5 pH 1-14試紙
    4.6 無水硫酸鈉 Na2SO4
    4.7 甲醇 色譜純或分析純重蒸后使用
    4.8 重蒸水 蒸餾水中加入少量高錳酸鉀重蒸后使用
    4.9 苯并〔e〕芘標準液 稱取苯并〔e〕芘(純度98%),用脫醛乙醇配制成1ml相當于5μg苯并〔e〕芘的內標溶液。
    4.10維生素A標準液 視黃醇(純度85%Sigma公司)用脫醛乙醇溶解維生素A標準品,使其濃度大約為1ml相當于1mg視黃醇。臨用前用紫外分光光度法標定其準確濃度。維生素E標準液α-生育酚(純度95% Sigma公司),δ-生育酚(純度95% Sigma公司),δ-生育酚(純度95%Sigma公司)。用脫醛乙醇分別溶解以上三種維生素E標準品,使其濃度大約為1ml相當于1mg。臨用前用紫外分光光度法分別標定此三種維生素E的準確濃度。

     

    5.操作步驟
    本實驗需避光操作
    樣品皂化 稱取樣品于三角瓶中,加30ml無水乙醇,振搖三角瓶,使樣品分散均勻。加入5ml10%抗壞血酸和苯并〔e〕芘標準液2ml,混勻。最后加入10ml氫氧化鉀邊加邊振搖。于沸水浴上回流30min使樣品皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷卻。
    樣品萃取將皂化后的樣品移入分液漏斗中,用50ml水分2次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中。用100ml無水乙醚分兩次洗皂化瓶及殘渣,乙醚液并入分液漏斗中。輕輕振搖分液漏斗2min,靜置分層,棄去水層。然后每次用約100ml水將乙醚液洗至中性,約4-5次。
    濃縮 將乙醚提取液經無水硫酸鈉(約5g)濾入150ml旋轉蒸發瓶內,用約15ml乙醚沖洗分液漏斗及無水硫酸鈉2次,并入蒸發瓶內,并將其接在旋轉蒸發器上,于55℃水浴中減壓蒸餾并回收乙醚,待瓶中乙醚剩下約2ml時,取下蒸發瓶,立即用氮氣將乙醚吹干。加入2ml乙醇溶液,充分混合,溶解提取物。將乙醇液移入塑料離心管中,于離心機上以3000轉/min離心5分鐘。上清液供色譜分析。
    標準曲線的制備將維生素A和維生素E標準品配置成標準溶液(約1mg/ml),制備標準曲線前用紫外分光光度法標定其準確濃度。標準濃度的標定方法取維生素A和維生素E標準液若干微升,分別稀釋至10.00ml乙醇中,并分別按給定波長測定各維生素的吸光值。用比吸光系數計算該維生素的濃度。測定條件如下  標     準
     比吸光系數E1%cm
     波    長 λ,nm
     
      視黃醇
          1835
          325
     
     α—生育酚
           71
          294
     
     γ—生育酚
           92.8
          298
     
     δ—生育酚
           91.2
          298
     


    濃度計算:
    X1= A/E×1/100×10.00/S×10-3
    式中 X1:某維生素濃度,mg/ml;
    A:維生素的平均紫外吸光值;
    S:加入標準的量,μl;
    E:某種維生素1%比吸光系數;
    10.00/S×10-3 :標準液稀釋倍數。
    本法采用內標兩點法進行定量。把一定量的維生素A、維生素E及內標苯并〔e〕芘液混合均勻,選擇合適的靈敏度,使上述物質的各峰高約為滿量程的70%,作為高濃度點,高濃度的1/2為低濃度點(內標苯并〔e〕芘的濃度值不變),用此二種濃度的混合標準進行色譜分析。根據微處理機裝置,按說明用二點內標法進行定量。
    液相色譜分析
    儀器所需條件
    預柱:ODS 10μm,4mm×4.5cm。
    分析柱:ODS 5μm,4.6mm×25cm。
    流動相:甲醇:水=98:2。混勻,臨用前脫氣。
    紫外檢測器波長:300nm。量程0.02。
    進樣量:20μl進樣定量環。
    流速:1.65-1.70ml/min。

    6.計算
    X=C/m×V×100/1000
    X:某種維生素的含量,mg/100g;
    C:由標準曲線上查到某種維生素含量,μg/ml;
    V:樣品濃縮定容體積,ml;
    m:樣品質量,g;
    用微處理機二點內標法進行計算時,按計算公式計算或由微機直
    接給出結果。

    7.注意事項
    (1) 維生素A極易被破壞,實驗操作應在微弱光線下進行,或用棕色玻璃儀器。
    (2) 在皂化過程中,應每5分鐘搖一下皂化瓶,使樣品皂化完全。
    (3) 提取過程中,振搖不應太劇烈,避免溶液乳化而不易分層。
    (4) 洗滌時,最初水洗輕搖,逐次振搖強度可增加。
    (5) 無水硫酸鈉如有結塊,應烘干后使用。
    (6) 在旋轉蒸發時,乙醚溶液不應蒸干,以免被測樣品含量有損失。
    (7) 用高純氮吹干時,氮氣不能開的太大,避免樣品吹出瓶外結果偏低。

     

     

     

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