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  • Pb元素的測定方法

    發布于 2011/11/30閱讀(2530)來源 zxj標簽 原子吸收

    摘要

    Pb元素的測定方法

    內容

    鉛用于制造蓄電池,另外也用于制造四乙醛 ,鉛用于汽油的防凍劑,鉛還可以用于印刷、油漆、陶瓷、農藥及塑料等工業這樣就給工業帶來了鉛的污染,它很容易被水作物,農作物吸收積累,從而污染食品,其次是工廠的設備和器皿,表面涂優鉛的器皿也容易污染食品,鉛不是人體必須的,鉛通過食品,消化道進入人體,積累則會產生鉛中毒。
    目前測定鉛的方法有

    a.雙硫腙比色法測定鉛、鋅、銅、汞

    b.原子吸收分光光度法

    c.離子選擇電極測鉛

    d.極普法測鉛

    一)1.原理雙硫腙與某些金屬離子形成絡合物容于氯仿,四氯化碳等有機物溶劑中,在一定的平H值下,雙硫腙可與不同的金屬離子呈現出不同的顏色,在加入掩蔽劑和其他消除干擾的試劑后調節平H=8.5-9.0時鉛離子可與雙硫腙形成雙硫腙鉛,可被三氯甲烷萃取出來,根據三氯甲烷呈現顏色與標準比色,540mm測定

    雙硫腙可與許多金屬元素反應,在周期表中可與20多種金屬反應,所以我們就應該排除干擾離子,否則會影響測定效果。

    排除干擾離子的方法有 

    ⑴調溶液的平H值(最理想的方法)

    ⑵改變金屬離子的價數

    ⑶加入掩蔽劑使干擾元素不與雙硫腙反應,使干擾離子生成穩定的絡合物

    對于這三種方法可同時使用,也可單獨使用。理想的方法是兩種以上配合使用。

    用雙硫腙法測Pb,雙硫腙+Pb→形成絡合物 ,這個實驗的干擾離子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等

    為除去上干擾離子我們采用調平H=8-9進行掩蔽,而且KCN也不能在酸性中進行,這個實驗的缺點就是用了大量的KCN(濃度20%),最低濃度為10%,又因為  Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高鐵氫化物

    生成Fe(CN)3具有氧化作用,即可氧化雙硫腙,為防止這一點我們加入NH2OH.HCL.鹽酸羥胺使 Fe3+  →   Fe2+  ,另外一般還加入檸檬酸銨進行掩蔽,加的目的是因為PH在堿性中,金屬離子與堿生成金屬離子的氫氧化物Mg(OH)2,所以加檸檬酸銨可以阻止Mg(OH)2的生成。

    用雙硫腙的關鍵是控制PH只有控制PH到8.5-9.0時才能加KCN,比色的波長選540mm,樣品的處理采用濕法破壞(硝酸-硫酸法)

    2.測定

    吸收處理后樣10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%檸檬酸銨2ml→20%鹽酸羥胺1ml→酚紅指示劑2d →用濃氨水調PH值8.5-9.0(顏色由黃→微紅色)→加10%氫化鉀1ml→ 搖勻→加雙硫腙氯仿應用液10ml→搖動后分層→將氯仿層放入干凈的10ml比色管中→于540nm下測定E→ 從標準曲線上查出相應的含量

    3.計算:

    Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1

    V0 ---樣品消化后稀釋的總體積

    V1---吸收消化液的體積(ml)

    V2---樣品管相當于標準管的毫升數

    W---樣品重量(g)或體積(ml)

    0.001---鉛標準溶液的你濃度(克)

    1000---表示單位(重量1000克,體積1000ml)

    4.注意事項

    a.  KCN是劇毒藥品,操作時不能用嘴吸,使用后要洗手,KCN溶液不要與酸接觸以防產生氫化氫氣體而中毒。用下述辦法可以降低氫化鉀的毒性:向濃KCN溶液中加入氫氧化鈉和硫酸亞鐵使它生成餮氫化鉀,降低毒性。

    b.     Pb和雙硫腙結合其顏色由綠變為淺藍→淺灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡紅→紅色

    c.     本法測定重金屬的靈敏度很高,在分析之前對所用的玻璃儀器要用1:3的稀硝酸浸泡,然后用水清洗干凈

    d.     對高蛋白、高湯樣品消化時,應先加硝酸緩緩加熱待劇烈反應后,稍冷,再加入硫酸繼續消化以防泡沫溢出。

    目前測定食品中的痕量鉛多采用原子分光光度法測定,因其靈敏度高。

     

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