紅外光譜KBr壓片法操作規(guī)程
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 1.學(xué)習(xí)KBr壓片法的制樣技術(shù)。
2.用Satler標(biāo)準(zhǔn)光柵光譜的譜線索引鑒定已知物質(zhì)。
二、實(shí)驗(yàn)原理
KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析，通過稱量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時，應(yīng)取約2mg樣品研磨，然后與100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨機(jī)研磨1～2min，研磨時間將對最終的光譜外觀有顯著影響。再轉(zhuǎn)入合適的模具中，使之分布均勻，抽空下壓成透明薄片。裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照譜峰位置、形狀和相對強(qiáng)度進(jìn)行鑒定。
三、試劑及儀器
1.試劑
   (1)KBr(AR)粉末(200℃烘干數(shù)小時，研細(xì)至直徑約2μm存于5A分子篩干燥器中)。
   (2)標(biāo)樣Vc(AR，5A分子篩干燥)。
   (3)Vc藥片(作試樣，硅膠干燥器中)。
2儀器
(1)紅外分光光度計(jì)。
   (2)振動球磨機(jī)，配套瑪瑙研缽。
   (3)13mm直徑壓片模具。
   (4)壓片機(jī)。
   (5)真空泵。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1.稱量2mgVc純樣于瑪瑙研缽，稱入600mgKBr粉末，在振動球磨機(jī)中研磨2～5min混勻。
2.帶上口罩和手套或指套，從干燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛(注意拋光面向上)，用漏斗轉(zhuǎn)入100～300mg樣品于模心，防止粉末附著在模心的邊緣，還應(yīng)用干刮刀將模具中的樣品刮平，并使其中心略高出，然后將柱塞輕輕地放在樣品上轉(zhuǎn)動兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出，隨后將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下)，將柱塞置于其上，并在柱塞進(jìn)入模膛的部位套以O(shè)型橡皮圈加以真空密封，如圖所示。
3.將模具與真空管路連接，裝在液壓機(jī)柱塞間，抽真空2min，擰出液壓機(jī)通氣螺絲，關(guān)閉釋氣閥，然后緩緩泵壓至10T保持2min，切斷真空源并用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢(＞10sec)而均勻的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脫模圈，用液壓機(jī)將壓片輕輕推出模心。
   4.用刀片揭取壓片，裝入KBr壓片夾。
   5.以KBr空白片(同上制備)為參比裝入紅外樣品光路，接通電源即可掃描(最好預(yù)熱30min)。
   6.譜圖的剖析與鑒定。
   a)剖析純樣的紅外光譜，指出特征峰的歸屬。
   b)查Satler標(biāo)準(zhǔn)光冊光譜譜線索引，找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照鑒定。
   7.關(guān)掉主機(jī)電源開關(guān)，斷開主機(jī)電源插頭，擰下記錄筆套上筆套，蓋好儀器罩。
   8.用水沖洗模具(可用擦鏡紙擦拭)和瑪瑙研缽(裝在古氏漏斗中沖洗，注意不能劃傷拋光面，不得丟失瑪瑙研磨小球)，再用去離子水沖洗三遍，然后用電吹風(fēng)吹干，保存在干燥箱內(nèi)備用。