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  • 吹掃捕集在樣品前處理中的應(yīng)用

    發(fā)布于 2011/05/18閱讀(2253)來源 zxj標(biāo)簽 氣相設(shè)備

    摘要

    吹掃捕集在樣品前處理中的應(yīng)用

    內(nèi)容

    吹掃捕集在樣品前處理中的應(yīng)用 
     
    應(yīng)用色譜分析方法測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物常利用吹掃捕集技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。在吹掃和捕集技術(shù)中,測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物方法簡單、適用。目前的主要改進(jìn)是濃縮技術(shù)的應(yīng)用,其已成為整個(gè)分析過程中的關(guān)鍵所在。在環(huán)境有機(jī)化學(xué)中,應(yīng)用吹掃捕集技術(shù)分析揮發(fā)性有機(jī)物是應(yīng)用最廣泛的痕量分析方法。主要原因是它可用于各種樣品中多種有機(jī)物的分析測(cè)定,迄今為止,它仍然是高靈敏度的分析方法之一。
    吹掃捕集方法可用于許多種樣品基質(zhì)分析,諸如:人血液中、消費(fèi)商品中、廢氣廢水和土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的分析,還可用于測(cè)定藥品中殘存溶劑,分析飲用水中有機(jī)物等。
    吹掃捕集樣品濃縮器工作步驟:
    ①分析物的提取——②吹掃狀態(tài)(用惰性氣體吹掃樣品溶液,將揮發(fā)性有機(jī)物攜帶至冷阱,被冷阱中預(yù)裝的吸附劑吸附,以達(dá)到對(duì)揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃縮目的)——③分析物的傳送——④吸附及解吸狀態(tài)(冷阱被快速的加熱,使已吸附的化合物被解吸出來)——⑤送到GC進(jìn)樣口,完成色譜進(jìn)樣任務(wù)
    每一步驟的技術(shù)要點(diǎn):
    ①   各種規(guī)格的自動(dòng)進(jìn)樣器(根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選用):樣品數(shù)量,自動(dòng)識(shí)別固體液體,稱重等功能
    ②   吹掃是否需要加熱:紅外加熱
    ③   傳送管路惰性處理
    ④   吸附時(shí)要低溫環(huán)境,解吸要瞬間加熱。因?yàn)榈蜏丨h(huán)境是靠風(fēng)冷,所以夾套加熱影響風(fēng)冷,最好是直接加熱絲加熱。瞬間加熱的升溫速率盡可能大一些為好。
    ⑤   由于前一步驟的瞬間加熱,氣體膨脹,還有吹出來的水分,需要進(jìn)行冷聚焦和消除水分。運(yùn)用微吸附技術(shù),使載氣流量減小到1-5ml/min,不用分流便可直接進(jìn)樣到GC。
    應(yīng)用示例
    EPA 502.2方法分析可吹脫的揮發(fā)性有機(jī)化合物
    色譜條件
    色譜柱: 105m x 0.53mm x 3.0 um, DB-502.2,載氣:氦氣,10 ml/min
    爐溫: 35℃(10 min)以4℃/min升至200℃,保   持 5 min
    進(jìn)樣方式: O.I 4560吹掃捕集濃縮器,吸附阱: Tenax/Silica gel/CMS
    解吸條件: 200℃, 0.6 min檢測(cè)器B: ELCD (O.I.A 4420)

     

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