人妻与黑人一区二区三区,亚洲日本理论电影,亚洲va中文字幕,久热成人在线视频

當前位置: 首頁 > 新手必讀 > 卡爾費休水分測定儀注意事項

熱賣產品

  • 高校、科研院所、質檢機構、化工等

    MA-1智能卡爾...

    高校、科研院所、

    29800.00

  • 制藥、化工、石油化工、食品等

    MA-1A全自動...

    制藥、化工、石油

    15000.00

  • 采用鹵素燈和SRA結構輻射熱組合

    MA-8精湛一代...

    采用鹵素燈和SR

    18800.00

  • 鋰電池水分 塑料粒子 卡氏爐

    KFDO-11型...

    鋰電池水分 塑料

    36000.00

  • 1000℃,7.2L,進口爐膛和加熱絲

    BA-4-10A...

    1000℃,7.

    10800.00

  • 新型 UP-40 超純水機 純水機

    UP-40超純水...

    新型 UP-40

    28800.00

  • 可同時進行達8樣品的處理

    SPE-8全自動...

    可同時進行達8樣

    29800.00

  • 卡爾費休水分測定儀注意事項

    發(fā)布于 2017/03/08閱讀(1751)來源 ltrlw

    摘要

    卡爾費休滴定法可適用于多種有機和無機物中含水的測定。由于各種化合物性質的差異,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類.

    內容

      卡爾-費休滴定法可適用于多種有機和無機物中含水的測定。由于各種化合物性質的差異,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。

      可以直接測定的主要有機和無機化合物有以下幾種:

      1.無機化合物

      (1).有機酸鹽Na(CH3)SO4,Ba(OOCCH3)2,K2C2O4,VO2(OOCCH3)2,Na2C2H4O6

      (2).無機酸鹽NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2(SO4)3·KSO4,CaHPO4,NaI,CaCO3,FeF3,VO2(NO3)2

      (3).酸式氧化物SiO2,Al2O3

      (4).無機酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2

      2.有機化合物

      (1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸

      (2).醇一元醇,多元醇,酚

      (3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯內酯,無機酸酯

      (4).穩(wěn)定的羥基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛

      (5).縮醛,醚縮甲醛,二乙醚

      (6).烴飽和與不飽合脂族和芳香族化合物

      (7).酸酐和酰鹵乙酸酐,苯甲酰氯

      (8).鹵化物鹵代烷

      (9).過氧化合物過氧化氫,二烷基過氧化物

      (10).含氮化合物胺,胺,腈

      (11).含硫化合物硫化物,硫氰酸鹽,硫醚,磺原酸鹽,二硫化氨基甲酸脂不能直接測定的主要有機和無機化合物如下面所示。

      1.無機化合物

      (1).金屬氫氧化物及氧化物與費休試劑定量反應

      (2).碳酸鹽及酸式碳酸鹽

      (3).醋酸鉛,堿式氨反應不完全

      (4).硼酸及氧化物與碘反應(5).鉻酸及重鉻酸非定量反應

      (6).鈷氨絡合物

      (7).銅的氯化物及硫酸鹽被HI定量還原

      (8).氯化鐵與費休試劑定量反應

      (9).硫化氫及硫化鈉反應不確定

      (10).羥胺與費休試劑部分反應

      (11).磷鉬酸反應不完全

      (12).甲基硅烷醇(R3SiOH)與費休試劑定量反應

      (13).硫代硫酸鹽

      (14).二氯化錫同上

      (15).二氯化氧鋯反應不完全

      2.有機化合物

      (1).活潑羰基化合物形成縮醛

      (2).過氧化合物與試劑中的SO2反應

      (3).抗壞血酸被碘定量氧化

      (4).硫醇

      (5).醌被HI定量還原

      (6).二酰基過氧化物被HI還原

      (7).DimethyloLnred凝聚

      從上述中可以得出以下幾點意見:

      1.卡爾費休測水法適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。

      2.由于化合物性質的差異,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因此要求分析工作者在測定某種化合物中的水時,首先考慮它屬于那一類,如果是后者,而又采用直接測定,則將產生很大的測定誤差或根本無法進行測定。

      3.如果要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測定時,必須采用合適的方法消除各種干擾因素,達到正確測定的目的。

      (二).儀器的標定物質

      卡爾費休滴定儀通常用甲醇-水標準溶液,含水酒石鈉,蒸餾水,含飽和水甲苯等類物質作為標準對方法的可靠性進行校驗。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標準物質,理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±0.02%,長期暴露于濕度為20~70%的空氣中,增重為0.01~0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標定結果也是滿意的。當然,最簡單還是用甲醇-水標準溶液。

      (三).取樣與取樣量

      在做分析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有可能空氣進入注射器形成氣泡,造成進樣誤差。在分析前如果發(fā)現試樣與容器有乳濁現象,或瓶壁有微小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行分析。具體方法如下:將預先干燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)分析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于重量的乙二醇用力搖動15分種,靜止分層后,用注射器通過試樣層吸取0,25~1.0mL乙二醇,測定其含水量,同時也測定乙二醇的原始水含量。分析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,根據上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。

      在進樣前首先用侍分析試液清洗注射器5~7次,然后根據試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按表3規(guī)定的注射器取樣量抽取<0.1~5mL試樣。表3取樣量參考數據試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中可以看到含水量大的物質取樣量小,反之取樣量要大,否則將產生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡,以防產生嚴重的測量誤差。(四).測定精度卡爾費休滴定法測定物質含水量范圍很寬從幾個ppm到100%,對精度的要求是根據含水量大小決定的。通常要求平行測定兩個結果與算術平均的差數不應大于下列數值:含水量(ppm)允許差值1-10±1ppm10-50算術平均值±10%>50算術平均值±5%在進行分析時,取兩次測定結果的算術平均值作為分析結果。

      (五).影響測定精度的幾個原因

      除了上述測定樣品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。

      1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。

      2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(<5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應該選得小一些和滴定管的最小讀數小一些,否則將產生較大的測定誤差。如果滴定管的最小讀數為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產生0.015mg(15ppm)的測量誤差。

      3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有:

      (1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;

      (2).依靠觀察電流表偏轉突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);

      (3).以永停終點法又稱為死停終點法(deadstopend-pointmethod)為基礎,微機自動控制的軟件滴定三種方法。目視終點法是指示終點最簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統(tǒng)裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結果,但在毫克當量以下物質的測定中,這種方法的靈敏度和準確度比較差,一般都采用比較靈敏的電化學方法。第二種與第三種方法都是電化學方法,它有快速、靈敏而且準確度又比較高,易實現自動化等優(yōu)點,通常可測定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。

      4.滴定試劑的發(fā)送

      頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發(fā)送滴定頭內徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時,滴定頭的液界處有可能發(fā)生化學反應而影響測定精度。

      5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時更要注意攪拌的充分和一致,包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。

      6.在進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果,如操作者呼氣和擦注射器頭時的污染等。同時要防止進樣時樣品的損失,如注射器頭上的掛滴和濺到測量池壁或電極桿上。

      7.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。

      8.在進行卡爾費休滴定過程中,有時會出現借終點現象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應,對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應的速度有一定的影響。如卡爾費休試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配置試劑的含水量過高等都容易發(fā)生終點提前現象。

      9.卡爾費休法測水反應中會生成硫酸,當它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應,影響測定結果。而吡啶能與這個反應所產生的酸化合,保證化學反應向一個方進行。在滴定測水中,如果沒有甲醇共存時,則水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應,這樣就會擾亂化學反應的化學計量,使這個反應對水沒有特殊的選擇性。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。

      10.在用卡爾費休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質,如有這類物質應分別采取相應的措施才能得到滿意的結果。如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無終點。有時在分析含酮樣品中水分時,減少試劑中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到滿意的結果。但這種方法不適用于含醛類化合物,曾有人用吡啶作為溶劑減少縮醛形成的比例,得到了較為可靠的分析結果。金屬氧化物和氫氧化物,也能與HI發(fā)生反應生成水,可用二甲苯共沸蒸餾或汽化攜帶法來分離提取樣品中的水,然后進行測定。

      11.能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高。可以用烯烴進行加成反應除去。

      12.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物,鉻酸鹽,二價銅和三價鐵鹽等能產生這樣的反應,使測定產生誤差。

      13.一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種干擾。

      14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當含量在0.001%到0.1%范圍內,可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理后進行測定。

      15.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應,這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。利用卡爾費休滴定法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。

    相關資料

    在線咨詢
    www99avcom| 亚洲一区二区久久久久久久 | 男女免费观看在线爽爽爽视频| 久久久久久久久97黄色工厂| 欧美人与性禽动交精品| japanese在线| 亚洲最新在线观看| 色悠悠在线视频| 自拍偷拍欧美视频| 最新亚洲国产精品| 日批视频免费观看| 1024精品久久久久久久久| 91精品视频网站| 99re这里有精品| 94色蜜桃网一区二区三区| 欧美日韩福利在线| 91社区在线| 亚洲第一av网| 成人a v视频| 制服诱惑一区二区| 欧美日本亚洲| 国产午夜视频| 亚洲电影中文字幕在线观看| www.xx日本| 亚洲欧美久久久| 免费在线观看毛片网站| 日韩美女在线看免费观看| 久久久久久中文| jizzjizz16| 欧美日韩精品福利| 中文字幕欧美人妻精品| 国产麻豆精品在线| 国产999免费视频| japanese色系久久精品| 成人写真福利网| 青檬在线电视剧在线观看| 欧美精品丝袜中出| 亚洲国产精品欧美久久| 91免费小视频| www深夜成人a√在线| 999精品色在线播放| 性欧美精品一区二区三区在线播放| 久色国产在线| 国产精品久久久久久久久久三级 | 久久精品一区二区三区资源网| 一区二区三区精品在线| 中文在线第一页| jizz一区二区| 久热这里只有精品在线| 国产精品久久毛片a| 久久久久久久久久久影院| 国产欧美中文在线| 日韩免费av网站| 欧美激情综合在线| 粉嫩av性色av蜜臀av网站| 日韩精品视频网| 三级影片在线看| 1区2区3区欧美| 亚洲黄色在线播放| 亚洲第一在线视频| 最新中文字幕在线| 5566日本婷婷色中文字幕97| 成a人片在线观看| 91久久国产综合久久蜜月精品| 国产原创一区| 成人免费观看视频在线观看| 国产精品成人一区二区不卡| 国产三级生活片| 国产精品亚洲视频| 久久久精品毛片| 色婷婷激情一区二区三区| 国产日韩网站| 欧美区二区三区| 女同视频在线观看| 精品一区二区三区国产| 国产精品视频一区二区三区| 国产1区2区在线| 国产高清不卡二三区| 夜夜嗨aⅴ一区二区三区| 欧美一区二区三区播放老司机| 在线成人福利| 视频一区二区三区免费观看| 欧美理论在线| 国产精品久免费的黄网站| 欧美军同video69gay| 嫩模私拍啪啪| 国产精品xxxx| 日韩精品免费| 欧美一区免费观看| 欧美日韩国产三级| 91美女视频在线| 一区二区三区在线观看www| 欧美精品国产一区二区| 99在线观看免费| 蜜月aⅴ免费一区二区三区| 久久伊人影院| 我要看黄色一级片| 日韩精品一区在线观看| 国产拍在线视频| 亚洲欧美激情一区二区三区| 性久久久久久久久久久久| 久久视频www| 国内自拍视频一区| 尤物在线观看一区| 污污软件在线观看| 国产中文字幕视频在线观看| 本田岬高潮一区二区三区| 成人午夜国产福到在线| 精品在线视频一区二区三区| 国产在线视视频有精品| 国产免费网址| 又黄又色的网站| 欧美一区二区三区四区在线观看 | 91免费国产精品| 亚洲高清视频中文字幕| 黄色在线观看www| 免费精品在线视频| 色老头一区二区三区| 欧美三级伦理在线| 少妇精品高潮欲妇又嫩中文字幕| 成人福利在线观看| 粉嫩av一区二区三区| 永久免费不卡在线观看黄网站| 成年人观看网站| 欧美日韩亚洲国产一区| 日韩三区免费| 99热这里只有精品在线观看| 精品一区二区三区视频日产| 中文字幕av一区二区三区| 午夜影院免费在线| 国产无码精品一区二区| 国产精品海角社区在线观看| 日一区二区三区| 欧洲亚洲在线| 少妇久久久久久久久久| 亚洲少妇激情视频| 日韩一级不卡| 87福利电影网| 欧美一区二区免费在线观看| 亚洲黄色www网站| 欧美视频成人| 日韩精品一二| 欧美三级韩国三级日本三斤在线观看| 99国精产品一二二线| 亚洲品质自拍视频| 91蜜桃臀久久一区二区| 国产你懂的在线观看| 北条麻妃在线一区| 日韩国产在线播放| 国产美女精品人人做人人爽| av毛片在线| 蜜臀av午夜精品| 久久久久久久久久网| 亚洲精品自在久久| 免费人成黄页网站在线一区二区 | 4438全国成人免费| 国产精品福利一区二区| 清纯唯美亚洲经典中文字幕| 3344永久| 国产污视频在线观看| 青青青在线观看视频| 日韩在线欧美在线| 久久亚洲精精品中文字幕早川悠里| 97se综合| 1插菊花综合| 日本高清不卡码| 久久99久久久久久| 久久久精品国产亚洲| 国产亚洲一本大道中文在线| 成人中文字幕视频| 色综合888| 一区二区三区激情视频| 色www亚洲国产阿娇yao| 成人免费视频91| 韩剧1988在线观看免费完整版| 亚洲欧美韩国综合色| 日韩一区二区久久| 电影亚洲一区| 中出在线观看| 亚洲精品一区中文字幕电影| 亚洲色成人网站www永久四虎| 懂色av一区二区三区四区五区| 久久久极品av| 欧美1级2级| 香蕉av一区| 岛国av在线| 亚洲av无码片一区二区三区| 久久久免费看片| 国产女人18毛片| 欧美极品第一页| 欧美午夜视频网站| 老色鬼久久亚洲一区二区| 深夜福利视频一区二区| 国产91色蝌蚪视频| 欧美日韩激情在线观看| 香蕉视频xxxx| 高潮一区二区三区| 国产1区2区在线| 在线观看17c| 日本黄xxxxxxxxx100|