摘要
2010藥典阿法骨化醇
內(nèi)容
【檢查】 有關(guān)物質(zhì) “……。供試品溶液的色譜圖中外如有雜質(zhì)峰，除前阿法骨化醇峰外，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/2（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%）。”
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用硅膠為填充劑；以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-三氯甲烷（44:42:14）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。取本品適量，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，取上述溶液于太陽光或鎢燈光下照射0.5小時(shí)后，產(chǎn)生一定量反式阿法骨化醇，精密量取20μl注入液相色譜儀，反式阿法骨化醇峰對(duì)阿法骨化醇峰的相對(duì)保留時(shí)間約為0.92，阿法骨化醇峰與反式阿法骨化醇峰的分離度應(yīng)符合要求；另取上述溶液2ml，于80℃水浴加熱回流2小時(shí)，放冷，產(chǎn)生一定量前阿法骨化醇，精密量取20μl注入液相色譜儀，前阿法骨化醇峰對(duì)阿法骨化醇峰的相對(duì)保留時(shí)間約為1.3，阿法骨化醇峰與前阿法骨化醇峰的分離度應(yīng)符合要求。理論板數(shù)按阿法骨化醇峰計(jì)算不低于2000。
測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿法骨化醇對(duì)照品適量，精密稱定，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
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