摘要
按干燥品計(jì)算，含C22H43N5O13應(yīng)為95.0%～102.0％。
內(nèi)容
【鑒別】 （3）取本品和阿米卡星對照品適量，分別加水制成每1ml中含5mg的溶液，照薄層色譜法（附錄V B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液-水（1：4：2：1）為展開劑，展開，晾干，噴以0.2％茚三酮的水飽和正丁醇溶液，在100℃加熱10分鐘。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對照品溶液主斑點(diǎn)的顏色和位置相同。
【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 精密稱取本品適量，用水溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液；精密稱取硫酸阿米卡星對照品適量，用水溶解并稀釋制成每1ml中含100μg的溶液；量取水0.2ml，均照含量測定項(xiàng)下系統(tǒng)適用性溶液的衍生化方法處理，分別作為供試品溶液、對照品溶液和空白溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，取對照品溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的50％，再精密量取上述三種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，以阿米卡星計(jì)，雜質(zhì)A不得大于1.0％，其他單個雜質(zhì)不得大于1.0％，其他雜質(zhì)的和不得大于3.0％。供試品溶液色譜圖中峰面積小于對照品溶液主峰面積0.1倍的色譜峰、空白溶液中出現(xiàn)的色譜峰以及主峰之前的色譜峰可忽略不計(jì)。
細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（附錄XI E），每1mg中含內(nèi)毒素量應(yīng)小于0.33EU。
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄V D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.27%磷酸二氫鉀溶液（用2.2%的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5）－甲醇（30：70）為流動相；流速為每分鐘1ml；檢測波長為340nm。取硫酸阿米卡星對照品和雜質(zhì)A對照品各適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中各含100μg的混合溶液，精密量取0.2ml至10ml量瓶中，加1.0％2,4,6-三硝基苯磺酸溶液2ml，吡啶3ml，密塞，強(qiáng)力振搖30秒，置75℃水浴保溫2小時(shí)，取出在冷水中冷卻2分鐘，加入冰醋酸2ml，密塞，強(qiáng)力振搖30秒，用水稀釋至刻度，作為系統(tǒng)適用性溶液。取20μl注入液相色譜儀，阿米卡星峰與雜質(zhì)A峰之間的分離度應(yīng)不小于3.5；理論板數(shù)按阿米卡星峰計(jì)算不低于3500。
測定法 取本品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，照系統(tǒng)適用性溶液的衍生化方法處理，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取硫酸阿米卡星對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C22H43N5O13的含量。
[增訂]
【鑒別】（4）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
以上（1）、（2）、（3）項(xiàng)為一組，（4）項(xiàng)為另一組，可選做任一組。
【檢查】 殘留溶劑 取本品約0.5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入水5ml使溶解，密封瓶口，作為供試品溶液；精密稱取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈適量，加水制成每1ml約含甲醇 0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封瓶口，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（附錄ⅧP 第二法）測定，色譜柱為以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液）的毛細(xì)管柱（30.0m×0.53 mm×3.0μm）；柱溫：程序升溫，初始溫度40℃，維持9 分鐘，以每分鐘 35℃升至160℃，維持3 分鐘；檢測器為氫火焰離子化檢測器（FID），檢測器溫度為250℃；進(jìn)樣口溫度為140℃；柱流速為每分鐘4.0 ml；分流比為1：1。頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為45 分鐘，進(jìn)樣體積為1.0ml。取對照品溶液頂空進(jìn)樣，各主峰之間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含甲醇、乙醇、丙酮、乙腈均應(yīng)符合規(guī)定。相關(guān)資料