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  • BE酸的水分含量檢測方法及方案

    發(fā)布于 2020/06/23閱讀(2350)來源 zxj標(biāo)簽 水分儀

    摘要

    BE酸又稱為 2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸苯,為乙苯和苯酐在三氯化鋁作催化劑條件下合成。為合成2-乙基蒽醌的原料。

    內(nèi)容

    BE水分含量檢測方法及方案,如下:

       儀器和試劑:
          1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測定儀
          2.萬分之一電子天平
          3. 10ul微量進(jìn)樣器
          4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
          5.無水甲醇
          步驟:
          1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊吸甲醇鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長按該界面吸甲醇鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入無水 甲醇狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)
          2. 吸液:點(diǎn)擊手動控制鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊吸液鍵,然后點(diǎn)擊確定鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下限時(shí)自動停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動控制狀態(tài); 
          3.打空白:點(diǎn)擊手動控制鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊打空白鍵,然后點(diǎn)擊 鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊取消鍵,界面退至手動控制狀 態(tài),再按取消鍵,界面退至主菜單; 
          4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊標(biāo)定鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊確定鍵,儀器開始對卡氏液進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次,儀器會將標(biāo)定結(jié)果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按取消鍵,界面退至主菜單; 
          5. 樣品檢測:點(diǎn)擊主菜單自動 檢測鍵,從進(jìn)樣口加入被碾碎的粉末狀BE,按界面提示輸入樣品重量,按確定鍵,然后點(diǎn)擊確定鍵,儀器進(jìn)入自動檢測狀態(tài),重復(fù)二次檢測,檢測結(jié)果非常好,典型案例:山東裕濱新材料有限公司,檢測結(jié)果如下:

    檢測序號

    樣品重量

    百分含量%

    含水量PPM 

    1

    0.5008g

    0.067%

    670ppm

    2

    0.6354g

    0.0684%

    684ppm

     


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