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  • 7725I閥進(jìn)樣注意事項(xiàng)

    發(fā)布于 2011/08/30閱讀(2212)來源 zxj標(biāo)簽 7725I

    摘要

    7725I閥進(jìn)樣注意事項(xiàng)

    內(nèi)容

    7725I閥進(jìn)樣注意事項(xiàng)
    1、注射速度慢時(shí),會(huì)使樣品的汽化過程變長(zhǎng),導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。正確的注射方法應(yīng)當(dāng)是:取樣后,一手持注射器(防止汽化室的高氣壓將針芯吹出),加一只手保護(hù)針尖(防止插入隔墊時(shí)彎曲),先小心地將注射針頭穿過隔墊,隨即以最快的速度將注射器插到底,與此同時(shí)迅速將樣品注射入汽化室(注意不要使針芯彎曲),然后快速拔出注射器。注射樣品所用時(shí)間及注射器在汽化室停留的時(shí)間越短越好,且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。

    2、取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn) 即取樣量要準(zhǔn)確,抽取樣品的速度要重現(xiàn),以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。防止產(chǎn)生氣泡的辦法是將注射器插入樣品溶液,多次推拉針芯,推下時(shí)要快,拉起時(shí)要慢。最后可能會(huì)有很小的氣泡在針管中,不易除去。這時(shí)可以取多于實(shí)際進(jìn)樣量的樣品(比如,進(jìn)樣量為1μl,可取2-3μl樣品),然后將針尖朝上,用手指輕輕彈擊針管氣泡就會(huì)跑到液體的上方。

    再將多余的樣品推出針管,氣泡也就排出去了。這跟護(hù)士打針時(shí)避免將空氣注射進(jìn)體內(nèi)的道理是一樣的。要使取樣量準(zhǔn)確,也是這樣倒置注射器,使視線與針管中的液面處于同一水平上。然后,推壓針芯到所需刻度。至于針尖外面粘附的一部分樣品,可用一片濾紙快速擦拭而除去(注意不能讓濾紙吸去針管內(nèi)的樣品),也可不管它,因?yàn)樗鼤?huì)被進(jìn)樣隔墊擦去(但這會(huì)加速隔墊的老化),而隔墊的問題則由隔墊吹掃來解決。

    3、避免樣品之間相互干擾 如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分,就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng),是必須消除的。具體辦法是洗針。取樣前先用樣品溶劑洗針到少3次(抽滿針管的三分之二,再排出)。再用要分析的樣品洗針至少3次,然后取樣(多次上下抽動(dòng)),這樣基本上可消除記憶效應(yīng)。

    如果同時(shí)幾個(gè)樣品進(jìn)行分析,且要交替進(jìn)樣(如用外標(biāo)法分析時(shí),可能對(duì)標(biāo)樣和實(shí)際樣品交替進(jìn)樣),則最好是每個(gè)樣品各使用一個(gè)注射器,既能避免樣品之間的相互干擾,又不至于消耗太多的樣品(可用的樣品量小時(shí),這是要考慮的問題)。

    4、選擇合適的注射器 GC分析最常用的是10μl微量注射器,其進(jìn)樣量一般不要小于1μl。如果進(jìn)樣量要控制在此1μl以下,就應(yīng)采用5μl或者1μl的注射器.此時(shí)要注意,5μl或1μl的注射器往往是將樣品抽在針尖內(nèi),因此觀察不到針管中的液面,故很可能抽入氣泡.取樣時(shí)反復(fù)推拉針芯,以確保針尖內(nèi)沒有氣泡.

    5、減少注射歧視 所謂注射歧視是指注射針插入GC進(jìn)樣口時(shí),針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化;無論注射速度多快,不同沸點(diǎn)的組分總是有汽化速度的差異。當(dāng)注射完畢抽出針尖時(shí),注射器中殘留樣品的組成就與實(shí)際樣品的組成有所不同。顯然,高沸點(diǎn)組分殘留的要多一引起。換句話說,進(jìn)入色譜柱的樣品中的高沸點(diǎn)組分含量可能低于實(shí)際樣品,從而造成定量分析的誤差。

    如果能保證每次進(jìn)樣的速度嚴(yán)格一致辭(如用自動(dòng)進(jìn)樣器),經(jīng)標(biāo)樣校正后,可忽略這一歧視作用。但用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),這是難以達(dá)到的。所以必要時(shí)應(yīng)使用熱針進(jìn)樣或溶劑沖洗進(jìn)樣技術(shù)。前者是指取樣前先將注射針插入汽化室預(yù)熱一定時(shí)間,然后再按正常方法進(jìn)樣;后者則是取樣前先在注射器中抽入一定量的溶劑,再抽取樣。這樣在注射樣品時(shí),溶劑有可能將樣品全部沖洗進(jìn)入汽化室。相比之下,溶劑沖洗進(jìn)樣的操作較為簡(jiǎn)單有效,但應(yīng)注意所用溶劑量太大會(huì)造成色譜柱超載。

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