氣相色譜與塑料包裝的溶劑殘留量檢測方法

氣相色譜與塑料包裝的溶劑殘留量檢測方法
　　復(fù)合軟包裝在生產(chǎn)過程中的印刷、復(fù)合、涂布工序中使用了大量的有機(jī)溶劑，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、異丙醇等。這些溶劑或多或少地殘余在復(fù)合包裝材料中，若含有較高殘留溶劑的包裝材料用來包裝食品、藥品等，將會危害人們的身體健康，影響食品口味。日前央視經(jīng)濟(jì)頻道曝光的蘭州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的殘留苯類溶劑嚴(yán)重超標(biāo)。
　　
　　對于在復(fù)合印刷生產(chǎn)過程中使用了有機(jī)溶劑的復(fù)合膜，應(yīng)檢測其殘留在復(fù)合膜中的溶劑量。
　　
　　我國在1996年6月1日實施的《YY0236藥品包裝用復(fù)合膜通則》和1999年2月1日實施的《GB/T10004耐蒸煮復(fù)合膜袋》對溶劑殘留都有規(guī)定，要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶劑，對在10mg/m2的范圍內(nèi)，可能的各種溶劑量也未做詳細(xì)的劃分。在2002年修訂的我國《YBB00132002藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則(試行)》首次提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2，國內(nèi)現(xiàn)在一般都參照此指標(biāo)。
　　
　　歐美發(fā)達(dá)國家對衛(wèi)生性能要求較高，一般要求復(fù)合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些國家譜遍要求總?cè)軇埩袅康陀?mg/m2并標(biāo)明某種溶劑的殘留量。例如，某跨國食品集團(tuán)要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量<2mg/m2，甲苯殘留量<1mg/m2。
　　
　　溶劑殘留量的檢測一般采用氫火焰離子檢測型氣相色譜儀。那么，作為塑料包裝生產(chǎn)廠家，需要配備什么樣的氣相色譜設(shè)備呢?根據(jù)對部分廠家的調(diào)查，氣相色譜應(yīng)該含以下配置：
　　
　　主機(jī)，最好能含F(xiàn)ID(氫火焰離子)、TCD(熱導(dǎo))兩個檢測器，精度要高。
　　
　　工作站(含軟件、電腦、打印機(jī))
　　
　　苯系專用色譜柱
　　
　　參比柱
　　
　　水分專用色譜柱(可選)
　　
　　氮氣、氫氣、空氣氣源
　　
　　這種配置的氣相色譜，不但能夠測定包裝中的溶劑殘留，還可以測定使用溶劑的純度和水分含量，為生產(chǎn)食品、藥品包裝的必備儀器。
　　
　　檢測溶劑殘留時采用氮氣做載氣，溫度控制在70～90℃。檢測室的溫度控制在90～150℃。推薦條件如下：
　　
　　色譜柱：10%聚乙二醇20u，有機(jī)提體401，2m不銹鋼柱
　　
　　載氣：氮氣
　　
　　燃?xì)猓簹錃?br /> 　　
　　助燃?xì)猓嚎諝?br /> 　　
　　柱箱溫度：70℃～90℃
　　
　　檢測室溫度：約120℃
　　
　　氣化室溫度：約150℃
　　
　　按生產(chǎn)實際使用的溶劑取各標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品，分別取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl樣品，換算成質(zhì)量。將樣品分別注入用橡膠塞密封好、已在約80℃條件下預(yù)熱過潔凈的、約500ml三角燒瓶中，送入(80±2)℃的烘箱中加熱30min后，迅速地用已在約80℃預(yù)熱好的進(jìn)樣器取1ml瓶中氣體，注入色譜儀中進(jìn)行測定，以其峰總面積和對應(yīng)的樣品質(zhì)量為坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　
　　裁取0.2m2所測樣品，將其迅速裁成約10mm×30mm的碎片，放入潔凈的已在約80℃條件下預(yù)熱過的500ml三角燒瓶中，用橡膠塞密封好后和進(jìn)樣器一起送人(80±2)℃烘箱中，加熱30min后，迅速用預(yù)熱好的進(jìn)樣器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中進(jìn)行測定，以其峰總面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的溶劑的殘留量，試驗結(jié)果以mg/m2表示。具體測試方法可參照《YBB00312004包裝材料溶劑殘留量測定法(試行)》
　　
　　復(fù)合膜中溶劑殘余量的大小與所使用的溶劑種類、含水量，所使用的薄膜基材的性質(zhì)，粘合劑的性質(zhì)。油墨的印刷面積以及烘干的溫度、風(fēng)量、生產(chǎn)速度等都有關(guān)。目前，毒性較大的溶劑(如苯類)對人體危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向無苯化、水性化以及無溶劑化轉(zhuǎn)化的趨勢，而粘合劑又有由脂溶性(用脂類溶劑)粘合劑向醇溶性粘合劑、水溶性粘合劑和無溶劑粘合劑等過度。