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  • 7725I閥進樣注意事項

    發布于 2011/08/30閱讀(2229)來源 zxj標簽 7725I

    摘要

    7725I閥進樣注意事項

    內容

    7725I閥進樣注意事項
    1、注射速度慢時,會使樣品的汽化過程變長,導致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。正確的注射方法應當是:取樣后,一手持注射器(防止汽化室的高氣壓將針芯吹出),加一只手保護針尖(防止插入隔墊時彎曲),先小心地將注射針頭穿過隔墊,隨即以最快的速度將注射器插到底,與此同時迅速將樣品注射入汽化室(注意不要使針芯彎曲),然后快速拔出注射器。注射樣品所用時間及注射器在汽化室停留的時間越短越好,且每次注射的過程越重現越好。

    2、取樣準確而重現 即取樣量要準確,抽取樣品的速度要重現,以保證進樣的重現性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。防止產生氣泡的辦法是將注射器插入樣品溶液,多次推拉針芯,推下時要快,拉起時要慢。最后可能會有很小的氣泡在針管中,不易除去。這時可以取多于實際進樣量的樣品(比如,進樣量為1μl,可?。玻肠蘬樣品),然后將針尖朝上,用手指輕輕彈擊針管氣泡就會跑到液體的上方。

    再將多余的樣品推出針管,氣泡也就排出去了。這跟護士打針時避免將空氣注射進體內的道理是一樣的。要使取樣量準確,也是這樣倒置注射器,使視線與針管中的液面處于同一水平上。然后,推壓針芯到所需刻度。至于針尖外面粘附的一部分樣品,可用一片濾紙快速擦拭而除去(注意不能讓濾紙吸去針管內的樣品),也可不管它,因為它會被進樣隔墊擦去(但這會加速隔墊的老化),而隔墊的問題則由隔墊吹掃來解決。

    3、避免樣品之間相互干擾 如果進樣時注射器內有上一個樣品的殘留組分,就會干擾下一個樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應,是必須消除的。具體辦法是洗針。取樣前先用樣品溶劑洗針到少3次(抽滿針管的三分之二,再排出)。再用要分析的樣品洗針至少3次,然后取樣(多次上下抽動),這樣基本上可消除記憶效應。

    如果同時幾個樣品進行分析,且要交替進樣(如用外標法分析時,可能對標樣和實際樣品交替進樣),則最好是每個樣品各使用一個注射器,既能避免樣品之間的相互干擾,又不至于消耗太多的樣品(可用的樣品量小時,這是要考慮的問題)。

    4、選擇合適的注射器 GC分析最常用的是10μl微量注射器,其進樣量一般不要小于1μl。如果進樣量要控制在此1μl以下,就應采用5μl或者1μl的注射器.此時要注意,5μl或1μl的注射器往往是將樣品抽在針尖內,因此觀察不到針管中的液面,故很可能抽入氣泡.取樣時反復推拉針芯,以確保針尖內沒有氣泡.

    5、減少注射歧視 所謂注射歧視是指注射針插入GC進樣口時,針尖內的溶劑和樣品中的易揮發組分首先開始汽化;無論注射速度多快,不同沸點的組分總是有汽化速度的差異。當注射完畢抽出針尖時,注射器中殘留樣品的組成就與實際樣品的組成有所不同。顯然,高沸點組分殘留的要多一引起。換句話說,進入色譜柱的樣品中的高沸點組分含量可能低于實際樣品,從而造成定量分析的誤差。

    如果能保證每次進樣的速度嚴格一致辭(如用自動進樣器),經標樣校正后,可忽略這一歧視作用。但用手動進樣時,這是難以達到的。所以必要時應使用熱針進樣或溶劑沖洗進樣技術。前者是指取樣前先將注射針插入汽化室預熱一定時間,然后再按正常方法進樣;后者則是取樣前先在注射器中抽入一定量的溶劑,再抽取樣。這樣在注射樣品時,溶劑有可能將樣品全部沖洗進入汽化室。相比之下,溶劑沖洗進樣的操作較為簡單有效,但應注意所用溶劑量太大會造成色譜柱超載。

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