摘要
本品在甲醇、丙酮、三氯甲烷、無水乙醇或稀鹽酸中易溶，在乙腈中溶解，在水中幾乎不溶。
內容
（1）取本品，用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；另精密稱取阿奇霉素對照品，用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗，吸取上述溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正己烷-二乙胺(10:10:2)為展開劑，展開，晾干，噴以顯色劑(取鉬酸鈉2.5g、硫酸鈰1g，加10％硫酸溶液溶解并稀釋至100ml)，置105℃加熱數分鐘。供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與阿奇霉素對照品溶液的主斑點相同。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集772圖)或對照品圖譜一致。如發現與對照的圖譜或對照品圖譜不一致時，可取本品適量，加少量丙酮溶解后，減壓干燥后測定。
【檢查】 結晶性 取本品，用水分散，依法檢查(附錄Ⅸ D)，應符合規定。
有關物質 取本品，精密稱定，加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，作為對照溶液；精密量取對照溶液5ml，置50ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，作為靈敏度檢測溶液；照含量測定項下的色譜條件，取靈敏度檢測溶液50μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰能夠正確積分，精密量取對照溶液和供試品溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍，供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，雜質B不得過1.0%，其他單個雜質不得過0.5%，雜質總量不得過2.0%（供注射用制劑的原料）；雜質B不得過2.0%，其他單個雜質不得過1.0%，雜質總量不得過4.0%（供口服制劑用的原料）（除表1所列雜質外，其他雜質的校正因子均以1.0計，小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計）。
表1、系統適用性試驗中各雜質的相關信息
|
雜質名稱
|
相對保留時間
|
校正因 子
|
|
紅霉素A
偕亞胺醚
|
Erythromycin A Iminoether
|
0.27
|
0.4
|
|
雜質I+J
|
N-去甲基阿奇霉素（N-Demethylazithromycin）
去氧糖胺基阿奇霉素（Desosaminlyazithromycin）
|
0.36
|
1.0
|
|
雜質H
|
3’-N-[[4-acetylamino]phenyl]sulphonyl]3’-N-
Demethylazithromycin, 阿奇霉素雜質Gx，
|
0.61
|
0.1
|
|
雜質B
|
Azithromycin B, 阿奇霉素B
|
1.53
|
1.0
|
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄V D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑[注1]；以磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液，用20%的磷酸溶液調節pH值至8.2）-乙腈（45：55）為流動相；柱溫30℃；檢測波長為210nm。取阿奇霉素系統適用性試驗對照品適量，加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為系統適用性試驗溶液，取50μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖[注2]，應與系統適用性試驗附圖一致。
測定法 取本品適量，精密稱定，加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取50μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿奇霉素對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中C38H72N2O12的含量。
注1：色譜柱推薦使用資生堂MG II （5μm,4.6mm×250mm）色譜柱，或使用相當的色譜柱。
注2：系統適用性試驗附圖
系統適用性試驗附圖
[增訂]
【鑒別】 （2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。相關資料