摘要
2010藥典硬脂酸聚烴氧（40）酯
內(nèi)容
【性狀】
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（附錄Ⅵ D）為37～44℃。
【鑒別】 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。
【檢查】 堿度 取本品2.0g，加乙醇20ml使溶解，取溶液2ml，加酚磺酞指示液0.05ml，不得顯紅色。
脂肪酸組成 取本品約0.1g，置25ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉的甲醇溶液2ml，振搖使溶解，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加入14%三氟化硼的甲醇溶液2ml，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加入正庚烷4ml，加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖15秒，加入飽和氯化鈉溶液至瓶頸部，混勻，靜置分層，取上層液2ml，用水洗滌3次，每次2ml，上層液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法（附錄Ⅴ E）測(cè)定，以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，柱溫按程序升溫，初始溫度170℃保持2分鐘，再以每分鐘10℃升溫至240℃，維持?jǐn)?shù)分鐘；檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），檢測(cè)器溫度為260℃；進(jìn)樣口溫度為250℃；載氣為氮?dú)猓魉贋?/span>2ml/min，分流比為10∶1。取上層液1μl，注入氣相色譜儀，出峰順序?yàn)樽貦八峒柞ァ⒂仓峒柞ィ貦八峒柞ヅc硬脂酸甲酯的分離度不小于5.0，記錄色譜圖至硬脂酸甲酯峰保留時(shí)間的3倍。按歸一化法以峰面積計(jì)算，硬脂酸不少于40.0%，硬脂酸和棕櫚酸的總和不少于90.0%。
水分 取本品，照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M第一法A)測(cè)定，含水分不得過(guò)3.0%。
游離聚乙二醇 取本品6g，精密稱(chēng)定，置500ml分液漏斗中，加乙酸乙酯50ml使溶解，用氯化鈉溶液（29→100）提取2次，每次50ml，合并下層水相，用乙酸乙酯50ml提取，分取下層水相，用三氯甲烷提取2次，每次50ml，合并三氯甲烷層，水浴蒸干，殘?jiān)萌燃淄?/span>15ml溶解，濾過(guò)，并用少量三氯甲烷洗滌濾器，合并濾液，蒸干，直至無(wú)三氯甲烷和乙酸乙酯氣味，殘?jiān)?/span>60℃真空干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)量，含游離聚乙二醇為17～27%。
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